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Pesticidi in cereali e mangimi - IZS Piemonte, Liguria e Val d'Aosta

FONTE: Laboratori Nazionali di Riferimento (LNR)

Laboratorio Nazionale di Riferimento per lanalisi dei pesticidi in cereali e mangimi (LNR-CF)
IZS Piemonte, Liguria e Valle d’Aosta

Nome della Prova Interlaboratorio: EUPT-CF13 (Circuito europeo gestito localmente dall’NRL)

Matrici: Segale in chicchi Ai laboratori sono stati inviati circa 1000 grammi di materiale “bianco” (prodotto dal Danish Centre for Food and Agriculture) e 100 grammi di materiale contaminato. La contaminazione è stata effettuata solo in campo tramite irrorazione di pesticidi con formulazioni presenti in commercio.

Le matrici sono state conservate in congelatore a -20°C prima della distribuzione ai laboratori. Ai laboratori è stato consigliato di conservare il campione in congelatore a -20°C in attesa di sottoporlo ad analisi.

Analiti: I pesticidi inclusi nell’esercizio sono stati selezionati dal comitato organizzatore e dal gruppo controllo qualità tenendo in considerazione diversi motivi tra cui: presenza e futuro inserimento nei programmi di monitoraggio europeo, rilevanza nei trattamenti della matrice specifica segale e la capacità dei diversi laboratori ufficiali derivante da indagini e da EUPT precedenti. Di seguito viene riportata la target pesticide list, ossia la lista dei pesticidi potenzialmente contaminanti il campione oggetto di analisi (160 molecole):

2-Phenylphenol, Acephate, Acetamiprid, Acrinathrin, Aldrin, Ametocradin, Azinphos-methyl, Azoxystrobin, Bifenthrin, Biphenyl, Bixafen, Boscalid, Bromuconazole, Buprofezin, Cadusafos, Carbaryl, Carbendazim, Carbofuran, Carbofuran 3-hydroxy, Carboxin, Chlorantraniliprole,Chlorfenapyr,Chlorfenvinphos, Chlorpropham, Chlorpyrifos, Chlorpyrifos-methyl, Clothianidin, Cyazofamid, Cyfluthrin (somma di isomeri), Cymoxanil, Cypermethrin (somma di isomeri), Cyproconazole, Cyprodinil, p,p’-DDD, p,p’-DDE, o,p’-DDT, p,p’-DDT, cis-Deltamethrin, Demeton-S-methylsulfone, Diazinon, Dichlorvos, Dieldrin, Difenoconazole, Diflubenzuron, Dimethoate, Dimethomorph, Diniconazole, Endosulfan-alpha, Endosulfan-beta, Endosulfan-sulfate, Epoxiconazole, Ethion, Ethirimol, Ethoprophos, Etoxazole, Famoxadone, Fenbuconazole, Fenhexamid, Fenitrothion, Fenpropathrin, Fenpropidin, Fenpropimorph, Fenthion, Fenthion-oxon, Fenthion-oxon-sulfone, Fenthion-oxon-sulfoxide, Fenthion-sulfone, Fenthion-sulfoxide, Fenvalerate e Esfenvalerate, Fipronil, Flonicamid, Flubendiamide, Fludioxonil, Flufenoxuron, Fluopicolide, Fluopyram, Fluquinconazole, Flusilazole, Flutolanil, Flutriafol, Fluxapyroxad, Formetanate, Hexaconazole, Imazalil, Imidacloprid, Indoxicarb, Iprodione, Isocarbophos, Isoprothiolane, Isoproturon, Kresoxim-methyl, lambda-Cyhalothrin, Lindane, Linuron, Malaoxon, Malathion, Mandipropamid, Metalaxyl, Metconazole, Methacrifos, Methamidophos, Methomyl, Metolachlor, Metrafenone, Metribuzin, Omethoate, Oxydemeton-methyl, Paclobutrazol, Parathion, Penconazole, Pencycuron, Pendimethalin, Permethrin (somma di isomeri), Phosphamidon,  Phosphamidon, Pirimicarb, Pirimicarb-desmethyl, Pirimiphos-methyl, Prochloraz, Procymidone, Profenfos, Propamocarb, Propiconazole-desthio, Prothioconazole-desthio, Prosulfocarb, Pyraclostrobin, Prothiofos, Pyridaben, Pyrimethanil,Pyriproxyfen, Quinoxyfen, Spirodiclofen, Spiromesifen, Spirotetramat (+ 4 metaboliti), Spiroxamine, tau-Fluvalinate, Tebuconazole, Tebufenozide, Teflubenzuron, Tefluthrin, Terbuthylazine, Tetraconazole, Tetradifon, Tetramethrin, Thiabendazole, Thiacloprid, Thiamethoxam, Thiodicarb, Thiophanate-methyl, Tolclofos-methyl, Triadimefon, Triadimenol, Triazophos, Tricyclazole, Trifloxystrobin, Trifluralin,Triticonazole, Vinclozolin,Zoxamide.

Rispetto alla precedente edizione dell’EUPT (EUPT-CF12 fieno), 8 nuove molecole sono state introdotte nell’esercizio interlaboratorio, tali molecole vengono evidenziate in grassetto nella target pesticide list.

Inoltre la target pesticide list presenta delle molecole da ricercare su base volontaria. Si tratta di alcuni pesticidi emergenti di possibile futuro inserimento nei Piani di controllo oppure di pesticidi organoclorurati inseriti nella normativa dei mangimi ma raramente utilizzati oggigiorno quali per esempio clordano e suoi isomeri, emdrin e endrin chetone. I pesticidi su base volontaria non sono stati utilizzati per la categorizzazione dei laboratori nelle classi A e B.

Tutte le molecole presentano un Minimum Required Reporting Level (MRRL) pari a 0,010 mg/kg.

Di seguito si riportano gli analiti contaminanti il test material con i rispettivi valori assegnati, espressi in mg/kg.

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Luogo e periodo di svolgimento: Si riporta di seguito il calendario delle attività connesse allo svolgimento dell’EUPT-CF13

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Numero e tipo di laboratori partecipanti: Al proficiency-test hanno partecipato 160 laboratori
In Italia hanno partecipato 24 laboratori, nessun Laboratorio privato
Dei 24 laboratori partecipanti, uno non ha riportato i risultati.
Di seguito si riporta il dettaglio dei laboratori italiani partecipanti:

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Follow up: Come azione di follow-up nei confronti dei laboratori italiani partecipanti, è stato previsto un intervento in cui verranno discusse le perfomances dei laboratori stessi, in sede di workshop dei LNR dei pesticidi che si terrà il giorno 4 Aprile 2020 (al momento rinviato per emergenza COVID) presso l’Istituto Superiore di Sanità a Roma.

Un laboratorio che non ha inviato i risultati non analizza in routine pesticidi in alimenti per uso animale e cereali quindi non si ritiene necessario intervenire con azioni di follow-up specifiche.


Valutazione complessiva

L’Italia, anche in questa edizione del proficiency-test organizzato da EURL-CF si conferma tra  le nazioni che partecipano con il maggior numero di laboratori insieme alla Spagna (20 lab). Quest'anno 4 Laboratori in più rispetto allo scorso anno.

Le performances globali dei laboratori italiani sono soddisfacenti ma solo 5 laboratori sui 24 partecipanti sono risultati essere di categoria A. Questo è conseguenza come al solito dei criteri sempre più stringenti per rientrare nella categoria superiore: analizzare almeno il 90% dei pesticidi presenti nella target list (ad esclusione degli analiti da analizzare su base volontaria), quantificare correttamente almeno il 90% dei pesticidi contaminanti il campione e non riportare alcun falso positivo. Altra motivazione é legata al fatto che alcuni Istituti Zooprofilattici procedono alla sola analisi di pesticidi organoclorurati in mangimi e cereali destinati all’alimentazione animale come da Dir. 2002/32/EC e quindi presentano uno scope limitato ( 3 Laboratori hanno analizzato meno del 50% dei composti in Target List). A tal proposito questo LNR nel 2017 nelle more del proprio ruolo all'interno del C.Re.A.A ha proposto l'inserimento di nuove molecole sulle materie prime per alimenti ad uso zootecnico nel PNAA 2018-2020, proposta messa in atto per il campionamento di monitoraggio mangimi e materie prime per mangimi.

Tutti i Laboratori sono stati comunque invitati ad ampliare lo scope come richiesto ogni anno dall'EU ed anche quest’anno nella Relazione dell’audit dgsante 6723-2019.

Le performances italiane non sono in linea con i risultati europei, questo PT sono stati rilevati 13 FALSI NEGATIVI, pertanto un peggioramento ripetto alla situazione del 2018, ma ben 7 sono stati forniti da un unico Laboratorio che non effettua analisi accreditate e un FALSO POSITIVO per Orthophenylfenolo (in attesa di riscontri da parte del Laboratorio interessato).

I risultati sono considerati falsi negativi in quanto caratterizzati da valori di z-score inferiori a -3, criterio stabilito dal protocollo generale dei proficiency-test del circuito EUPT.


In conclusione per quanto attiene i risultati complessivi, quattro Laboratori hanno ottenuto risultati nonconformi su alcuni analiti, due solo su due analiti gli altri su più analiti con le seguenti motivazioni:

  • un Laboratorio per mancanza di esperienza e non è al momento accreditato
  • l’altro ha rilevato problemi nei campioni con quantità elevate di analita per problemi in fase di diluizione del campione e interferenze da matrice, comunque gli errori rilevati porterebbero ad una sopravalutazione del residuo pertanto non vi sono rischi per il rilevamento del residuo ma solo per quanto riguarda eventuali campioni che potrebbero essere considerati non conformi per superamento del limite, ma la non conformità è stata risolta


Commento generale sui 5 anni:

In generale le performances dei Laboratori risultano avere oscillazioni trascurabili nel corso degli ultimi 5 anni, i Laboratori partecipanti sono andati da un minimo di 19 ad un massimo di 24 nell’anno 2019. Un elevato numero di Laboratori è un vantaggio poiché vi è una distribuzione capillare dei punti di controllo sul territorio ma d’altro canto avere un numero elevato di Laboratori và a scapito dei costi, forse potrebbe essere più utile avere pochi centri di eccellenza distribuiti uniformemente sul territorio.

Le criticità del sistema in riferimento agli ultimi 5 anni sono le seguenti:

  • continuo inserimento di nuove molecole nei piani fitosanitari, tali inserimenti hanno come ricaduta un continuo aggiornamento delle Procedure Operative con conseguenti prove aggiuntive onerose per i Laboratori
  • molti Laboratori hanno evidenziato l’elevato costo di alcuni standard di Pesticidi inseriti in target list e a seguire nei Piani.
  • molti Laboratori lamentano la presenza di poco personale dedicato all’analisi dei pesticidi e/o perdita di know-how a causa del frequente cambio di personale nei Laboratori
  • difficoltà nel ricevere da parte dei Laboratori le azioni intraprese in fase di follow-up
  • il mantenimento in classe A o il passaggio da B ad A che auspica l’EU presuppone una quantità di analiti che pochi Laboratori hanno la possibilità di analizzare, perciò il miglioramento auspicabile ovvero l’ampliamento dello scope  resta al momento poco attuabile.


Data di pubblicazione: 30 novembre 2020

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