RELAZIONE ANNUALE AL PNI 2019

Laboratorio Nazionale di Riferimento per gli additivi nei mangimi – NRL FEED ADDITIVES (NRLFA)
izs Piemonte, Liguria e Valle d'Aosta

Nome della Prova Interlaboratorio: PROFICIENCY TEST ADDITIVES IN FEED2019

Matrice: Materia prima vegetale per mangimi (materiale di riferimento certificato Soyabeanflour INCT-SBF-4) prodotto dall’InstytutChemii i TechnikiJądrowej (POLAND).

Analiti: Cobalto, rame, ferro, manganese e zinco.

Luogo e periodo di svolgimento: Il NRL MN ha trasmesso l'invito alla partecipazione il 28 maggio 2019; i campioni sono stati inoltrati ai laboratori partecipanti il 18 giugno 2019; la deadline per l’invio dei risultati è stata fissata inizialmente per il 31 luglio 2019 e poi prorogata, su richiesta di un partecipante, al 5 agosto 2019; il report finale è stato inviato il 28 novembre 2019.

Numero e tipo di laboratori partecipanti: 8 laboratori afferenti alla rete dei laboratori nazionali (Istituti Zooprofilattici Sperimentali) hanno aderito allo studio (IZS Abruzzo e Molise, IZS Lombardia e Emilia-Romagna, IZS Mezzogiorno, IZS Puglia e Basilicata, IZS Sardegna, IZS Sicilia, IZS Umbria e Marche, IZS Venezie).

Follow up : Le conclusioni generali sulla rete dei laboratori risultano essere:
tutti i partecipanti hanno risposto compilando il modulo web e fornendo i valori di concentrazione degli analiti determinati; 2 partecipanti non hanno determinato, rispettivamente, uno il cobalto e l’altro il ferro;

• per quanto concerne il recupero:
  • tutti i partecipanti hanno indicato il valore di recupero per tutti gli analiti determinati;
  • i valori di recupero variano dal 95% al 104% per il cobalto, dal 95,4% al 110% per il rame, dal 99% al 106% per il ferro, dal 94% al 103% per il manganese, dal 99% al 106% per lo zinco;

• per quanto concerne il LOQ:
  • tutti i partecipanti hanno fornito il LOQ per tutti gli analiti determinati;
  • i valori del LOQ variano tra 0,01 mg/kg e 0,2 mg/kg per il cobalto, tra 0,06 mg/kg e 15 mg/kg per il rame, tra 0,5 mg/kg e 50 mg/kg per il ferro, tra 0,05 mg/kg e 20 mg/kg per il manganese, tra 0,05 mg/kg e 15 mg/kg per lo zinco;
  • 7 partecipanti hanno riportato correttamente i risultati, tenuto conto dei limiti di quantificazione indicati, mentre 1 partecipante ha inserito il risultato ottenuto con altro metodo;

• per quanto concerne completezza e coerenza delle informazioni inerenti l’incertezza di misura:
  • l’incertezza estesa di misura è stata riportata da tutti i partecipanti per tutti gli analiti determinati. I valori di incertezza estesa variano dal 15% al 36% per il cobalto, dal 12,9% al 31% per il rame, dal 15,7% al 29% per il ferro, dal 13% al 33% per il manganese e dal 13,4% al 32,4% per lo zinco;
  • i valori del fattore di copertura k_α sono stati forniti da tutti i partecipanti per tutti gli analiti determinati, mentre  il valore del livello (1-α) dell'intervallo di confidenza (IC), è stato fornito da  tutti i partecipanti tranne 1. Il valore del fattore di copertura k_α risulta essere compreso tra 1,97 e 2,01 e il livello di confidenza (1-α) risulta essere 95%;

• relativamente alla data d’invio dei risultati, 4 partecipanti hanno inviato i risultati entro la prima deadline (31/07/2019), mentre 4 partecipanti hanno inviato i risultati entro la seconda deadline (05/08/2019);

• la tecnica utilizzata è stata:
  • per la determinazione del cobalto: ICP-MS (5 partecipanti), ICP-OES (1 partecipante), CV-AAS (1 partecipante);
  • per la determinazione del rame: ICP-MS (6 partecipanti), ICP-OES (1 partecipante), FAAS (1 partecipante);
  • per la determinazione del ferro: ICP-MS (5 partecipanti), ICP-OES (1 partecipante), FAAS (1 partecipante);
  • per la determinazione del manganese: ICP-MS (6 partecipanti), ICP-OES (1 partecipante), FAAS (1 partecipante);
  • per la determinazione dello zinco: ICP-MS (6 partecipanti), ICP-OES (1 partecipante), FAAS (1 partecipante);
     
• per quanto riguarda l’accreditamento deimetodi di prova:
  • per il cobalto: 5 partecipanti utilizzano metodi di prova accreditati e 2 partecipanti utilizzano un metodo non accreditato;
  • per il rame: 7 partecipanti utilizzano metodi di prova accreditati e 1 partecipante utilizza un metodo non accreditato;
  • per il ferro: 6 partecipanti utilizzano metodi di prova accreditati e 1 partecipante utilizza un metodo non accreditato;
  • per il manganese e lo zinco: 6 partecipanti utilizzano metodi di prova accreditati e 2 partecipanti utilizzano un metodo non accreditato;
     
• conformità alla normativa: 1 partecipante non esprime la conformità del campione indicando “non applicabile”; tutti gli altri partecipanti esprimono correttamente la conformità del campione rispetto alla normativa in vigore, considerando il campione inviato come mangime completo per ovini.

Per quanto riguarda le criticità del PT, si segnala:

• compilazione modulo web: anche quest’anno la modalità di trasmissione dei risultati è stata svolta mediante la compilazione di un modulo sull’applicazione web “Google Forms”, a cui i partecipanti potevano accedere attraverso un link. Contrariamente all’anno precedente, non sono stati commessi errori di compilazione del form, pertanto si conferma l’impatto positivo di questa modalità di trasmissione sulla fase di elaborazione dei dati.
• per quanto riguarda l’invio dei risultati, tutti i partecipanti hanno rispettato la seconda deadline fissata per il 05/08/2019;
• conformità alla normativa: è stato richiesto ai partecipanti di considerare il campione come “mangime completo per ovini” al fine di valutarne la conformità ai tenori massimi ammessi previsti dalla normativa vigente; 7 partecipanti hanno valutato correttamente la conformità del campione, mentre un partecipante ha risposto “non applicabile”.

Globalmente, per quanto riguarda il calcolo degli scores:

• per lo Z-score, 33 risultano soddisfacenti (91,7%), 2 risultano discutibili (5,5%) e 1 risulta non soddisfacente (2,8%).
• per lo z-score, 30 risultano soddisfacenti (83,3%), 5 risultano discutibili (13,9%) e 1 risulta non soddisfacente (2,8%).

Rispetto al PT precedente, si ravvisa un miglioramento generale delle prestazioni per quanto riguarda entrambi gli scores.

Nel mese di febbraio 2020 è stata inviata la lettera di comunicazione di non conformità ai partecipanti il cui esito è risultato sfavorevole.

Nell’ultimo quinquennio si ravvisa un miglioramento generale delle prestazioni dei laboratori del circuito di prova. L'organizzazione di alcuni PT in collaborazione con altri enti italiani ed europei ha permesso una valutazione statistica dei dati più accurata e completa, anche se ha protratto i tempi di elaborazione dei risultati ed il successivo invio del report ai laboratori partecipanti.

I laboratori sono stati invitati ad una rivalutazione globale dei metodi di prova, con particolare attenzione all’incertezza di misura in quanto di fondamentale importanza nei casi di contenzioso.