Sei in: Home > 3. Provvedimenti > 3b - Laboratori nazionali di riferimento > Mangimi - Metalli pesanti nei mangimi - IZS Piemonte, Liguria e Valle d'Aosta

Mangimi - Metalli pesanti nei mangimi - IZS Piemonte, Liguria e Valle d'Aosta

FONTE: Laboratori Nazionali di Riferimento (LNR)

Laboratorio Nazionale di Riferimento per i metalli pesanti nei mangimi
IZS Piemonte, Liguria e Val d'Aosta

Nome della prova: HEAVY METALS IN FEED 2017/1
Determinazione di alluminio, argento, arsenico (totale), arsenico inorganico, cadmio, cromo, iodio, mercurio, piombo, tallio, uranio in materia prima di origine vegetale per mangimi.

Matrici: Materia prima di origine vegetale per mangimi (alga) fornita dal Bundesamt für Verbraucherschutz und Lebensmittelsicherheit (BVL) Referat di Berlino.

Analiti: Alluminio, argento, arsenico (totale), arsenico inorganico, cadmio, cromo, iodio, mercurio, piombo, tallio e uranio.

Luogo e periodo di svolgimento: Il NRL HM ha trasmesso l'invito alla partecipazione il 29 maggio 2017; i campioni sono stati inoltrati ai laboratori partecipanti il 21 giugno 2017; la dead line per l’invio dei risultati è stata fissata al 25 luglio2017; il report finale è stato inviato l’11 maggio 2018.

Numero e tipo di laboratori partecipanti: 10 laboratori afferenti alla rete dei laboratori nazionali (Istituti Zooprofilattici Sperimentali e Istituto Superiore Di Sanità) hanno aderito allo studio (IZS Abruzzo e Molise, IZS Lazio e Toscana, IZS Lombardia e Emilia Romagna – Brescia e Bologna-, IZS Mezzogiorno, IZS Puglia e Basilicata, IZS Sicilia, IZS Umbria e Marche, IZS Venezie, Istituto Superiore Di Sanità).

Follow up: Le conclusioni generali sulla rete dei laboratori risultano essere:

  • due partecipanti hanno determinato la concentrazione di alluminio, tre partecipanti quella dell’argento, sei partecipanti quella dell’arsenico totale, tre partecipanti quella dell’arsenico inorganico, otto partecipanti quella del cadmio, cinque partecipanti quella del cromo, otto partecipanti quella del mercurio, otto partecipanti quella del piombo, due partecipanti quella del tallio e due partecipanti quella dell’uranio. Nessun partecipante ha determinato la concentrazione dello iodio. Due partecipanti non hanno determinato alcun analita;
  • relativamente alla data di compilazione del modulo per l'invio dei risultati, alcuni partecipanti hanno inviato il foglio elettronico dopo la deadline fissata (25/07/2017);
  • per quanto concerne il recupero:
    •  non tutti i partecipanti hanno indicato il valore di recupero per gli analiti ricercati;
    • i valori di recupero variano tra 99% e 113% per l’arsenico totale, tra 100% e 107% per l’arsenico inorganico, tra 89% e 107% per il cadmio, tra 94% e 140% per il cromo, tra 96% e 105% per il mercurio, tra 85% e 103% per il piombo; per quanto riguarda l’argento, l’alluminio, il tallio e l’uranio uno/due partecipanti hanno indicato un recupero del 100%;
  • per quanto concerne il LOQ:
    • non tutti i partecipanti hanno fornito il LOQ per gli analiti ricercati;
    • i valori del LOQ variano tra 0,49 mg/kg e 2,000 mg/Kg per l’alluminio,  tra 0,08 mg/kg e 0,6 mg/Kg per l’arsenico totale, tra 0,04 mg/kg e 0,055 mg/Kg per l’arsenico inorganico, tra 0,005 mg/kg e 0,20 mg/Kg per il cadmio, tra 0,04 mg/kg e 5 mg/Kg  per il cromo, tra 0,001 mg/kg e 0,65  mg/Kg per il mercurio, tra 0,01 mg/kg e 1,000 mg/Kg per il piombo, tra 0,0001 mg/kg e 0,1 mg/Kg per il tallio, tra 0,0001 mg/kg e 0,01mg/Kg per l’uranio, mentre per  l’argento risulta 0,01 mg/Kg;
    • due partecipanti hanno riportato risultati inferiori ai limiti di quantificazione indicati;
  • per quanto concerne completezza e coerenza delle informazioni inerenti all’incertezza di misura:
    • l’incertezza estesa di misura non è stata riportata da tutti i partecipanti per gli analiti ricercati. I valori di incertezza estesa variano dal 20% al 22% per l’alluminio, dal 23% al 51% per l’argento, dal 10% al 28% per l’arsenico totale, dal 22% al 29% per l’arsenico inorganico, dal 8% al 29% per il cadmio, tra 10% e 38% per il cromo, tra 13% e 42% per il mercurio, tra 10% e 37% per il piombo; tra 16% e 18% per il tallio e tra 21% e 36%   per l’uranio;
    • i valori del fattore di copertura kα, come anche il livello (1-α) dell'intervallo di confidenza (IC), sono stati forniti da quasi tutti i partecipanti per gli analiti ricercati. I valori del fattore di copertura kαvariano tra 1,98 e 2,06; il livello di confidenza comunicato dai partecipanti risulta sempre pari a (1-α) = 95%;
  • le tecniche utilizzate sono state:
    • per la determinazione dell’alluminio: ICP-MS (2 partecipanti);
    • per la determinazione dell’argento: ICP-MS (3 partecipanti);
    • per la determinazione dell’arsenico totale: ICP-MS (4 partecipanti); ICP-OES (1 partecipante); ZETAAAS (1 partecipante);
    • per la determinazione dell’arsenico inorganico: ICP-MS (1 partecipante); HPLC-ICP-MS (2 partecipanti);
    • per la determinazione del cadmio: ICP-MS (6 partecipanti); ZETAAAS (2 partecipanti);
    • per la determinazione del cromo: ICP-MS (3 partecipanti); HPLC-ICP-MS (1 partecipante); ZETAAAS (1 partecipante);
    • per la determinazione del mercurio: ICP-MS (2 partecipanti); TDA-AAS (2 partecipanti); CV-FI-AAS (1 partecipante); FIMS (1 partecipante); AAS-CV (2 partecipanti);
    • per la determinazione del piombo: ICP-MS (6 partecipanti); ZETAAAS (2 partecipanti);
    • per la determinazione del tallio: ICP-MS (3 partecipanti);
    • per la determinazione dell’uranio: ICP-MS (2 partecipanti);
  • per quanto riguarda l’accreditamento dei metodi di prova sono stati utilizzati:
    • per la determinazione dell’alluminio: metodo non accreditato (2 partecipanti);
    • per la determinazione dell’argento: metodo non accreditato (3 partecipanti);
    • per la determinazione dell’arsenico totale: metodo accreditato (5 partecipanti); metodo in corso di accreditamento (1 partecipante);
    • per la determinazione dell’arsenico inorganico: metodo accreditato (1 partecipante); metodo in corso di accreditamento (2 partecipanti);
    • per la determinazione del cadmio: metodo accreditato (6 partecipanti); metodo in corso di accreditamento (1 partecipante); metodo non accreditato (1 partecipante);
    • per la determinazione del cromo: metodo accreditato (3 partecipanti); metodo in corso di accreditamento (1 partecipante); metodo non accreditato (1 partecipante);
    • per la determinazione del mercurio: metodo accreditato (7 partecipanti); metodo non accreditato (1 partecipante);
    • per la determinazione del piombo: metodo accreditato (6 partecipanti); metodo in corso di accreditamento (1 partecipante); metodo non accreditato (1 partecipante);
    • per la determinazione del tallio: metodo accreditato (1 partecipante); metodo non accreditato (2 partecipanti);
    • per la determinazione dell’uranio: metodo non accreditato (2 partecipanti);
  • giudizio di conformità alla normativa vigente (espresso al 12% di umidità):
    per quanto riguarda arsenico totale, mercurio e piombo, tenuto conto del valore dichiarato e dell’incertezza di misura, tutti i partecipanti esprimono correttamente il giudizio di conformità, anche se per l’arsenico totale e il mercurio due  partecipanti dichiarano un valore sovrastimato;  per quanto riguarda il cadmio un partecipante non ha espresso correttamente il giudizio di conformità.

Per quanto riguarda le criticità emerse durante il PT, si segnala:

  • i partecipanti, tendenzialmente, hanno fornito le informazioni loro richieste: mancano alcune informazioni relative a metodi non accreditati o in corso di accreditamento;
  • correzione del risultato per il recupero: un laboratorio ha dichiarato di correggere il risultato per il recupero e un laboratorio ha dichiarato di non correggere il risultato per il recupero per tutti gli analiti determinati; alcuni laboratori indicano un recupero del 100% per tutti, o quasi tutti, degli analiti ricercati; 3 partecipanti non effettuano alcuna dichiarazione sulla correzione;
  • per quanto riguarda l’invio dei risultati, tre partecipanti hanno richiesto di poter inviare i risultati oltre il termine prefissato (25/07/2017);
  • Conformità alla normativa: per quanto riguarda arsenico totale, mercurio e piombo, tenuto conto del valore dichiarato e dell’incertezza di misura, tutti i partecipanti esprimono correttamente il giudizio di conformità, anche se per l’arsenico totale e il mercurio due partecipanti dichiarano un valore sovrastimato;  per quanto riguarda il cadmio invece un partecipante non ha espresso correttamente il giudizio di conformità in quanto il valore trovato, tenuto conto del valore dichiarato e dell’incertezza di misura, risulta superiore al limite massimo consentito.

Globalmente, per quanto riguarda il calcolo degli scores:

  • per lo Z-score, 35 risultano soddisfacenti (83,3%), 1 risulta discutibile (2,4%), 6 risultano non soddisfacenti (14,3%).
  • per lo z-score, 28 risultano soddisfacenti (68,3%), 5 risulta discutibili (12,2%), 8 risultano non soddisfacenti (19,5%).

Rispetto al PT precedente si ravvisa un miglioramento degli indici prestazionali, pertanto si valuta positivamente la prestazione generale dei partecipanti.

Nel mese di maggio 2018 sono state inviate le lettere di comunicazione di non conformità ai partecipanti il cui esito è risultato sfavorevole; un campione suppletivo è stato inviato nel mese di giugno 2018 ad un partecipante che ne aveva richiesto l’invio per poter effettuare l’analisi delle cause.

Al momento non sono state ricevute altre comunicazioni in merito.


Denominazione della prova: HEAVY METALS IN FEED 2018 Determinazione di arsenico totale, cadmio, mercurio, nichel e piombo in mangime per animali

Matrici: Mangime per animali fornito dal FERA (The Food and Environment Research Agency)

Analiti: Arsenico totale, cadmio, mercurio, nichel e piombo

Luogo e periodo di svolgimento: Il NRLHM ha inviato l'invito alla partecipazione il 15 giugno 2018; i campioni sono stati inoltrati ai laboratori partecipanti il 5 luglio 2018; la dead line per l’invio dei risultati è stata fissata al 6 settembre 2018; il report finale è stato inviato il 6 dicembre 2018 a cui è seguita una rettifica, in seguito a segnalazione di un partecipante, il 13 dicembre 2018

Numero e tipo di laboratori partecipanti: 8 laboratori afferenti alla rete dei laboratori nazionali (Istituti Zooprofilattici Sperimentali) hanno aderito allo studio (IZS Abruzzo e Molise, IZS Lazio e Toscana, IZS Lombardia e Emilia Romagna, IZS Puglia e Basilicata, IZS Sardegna, IZS Sicilia, IZS Umbria e Marche, IZS Venezie)

Follow up: Le conclusioni generali sulla rete dei laboratori risultano essere:

  • 7 partecipanti hanno fornito tre determinazioni, mentre 1 partecipante ne ha fornite due, per arsenico totale, cadmio, mercurio e piombo; per il nichel 6 partecipanti hanno fornito tre determinazioni, 1 partecipante ne ha fornite due ed 1 partecipante non ha risposto;
  • per quanto concerne il recupero:
    •  tutti i partecipanti hanno indicato il valore di recupero per gli analiti ricercati;
    • i valori di recupero variano dal 97% al 109% per l’arsenico totale, dal 95% al 109% per il cadmio, dal 92% al 103% per il mercurio, dal 93% al 131% per il nichel e dal 96% al 101% per il piombo;
  • per quanto concerne il LOQ:
    • tutti i partecipanti hanno fornito il LOQ per gli analiti ricercati;
    • i valori del LOQ variano tra 0,01 mg/kg e 0,65 mg/Kg per l’arsenico totale, tra 0,01 mg/kg e 0,2 mg/Kg per il cadmio, tra 0,002 mg/kg e 0,04 mg/Kg per il mercurio, tra 0,01 mg/kg e 2 mg/Kg per il nichel e tra 0,01 mg/kg e 1 mg/Kg per il piombo;
    • quasi tutti i partecipanti hanno riportato correttamente i risultati tenuto conto dei limiti di quantificazione indicati;
  • per quanto concerne completezza e coerenza delle informazioni inerenti all’incertezza di misura:
    • l’incertezza estesa di misura è stata riportata da tutti i partecipanti per tutti gli analiti ricercati. I valori di incertezza estesa variano dal 0,05% al 72,09% per l’arsenico totale, dal 0,03% al 40,26% per il cadmio, dal 0,003% al 51,60% per il mercurio, dal 0,16% al 28,70% per il nichel e dal 0,18% al 25,77% per il piombo;
    • i valori del fattore di copertura kα, come anche il livello (1-α) dell'intervallo di confidenza (IC), sono stati forniti da tutti i partecipanti per gli analiti ricercati. I valori del fattore di copertura kαvariano tra 1,97 e 2,06; il livello di confidenza (1-α) comunicato dai partecipanti risulta compreso tra 95% e 98%;
  • relativamente alla data d’invio dei risultati, 7 partecipanti hanno inviato i risultati entro la deadline fissata (06/09/2018);
  • le tecniche utilizzate sono state:
    • per la determinazione dell’arsenico totale: ICP-MS (7 partecipanti); ICP-OES (1 partecipante);
    • per la determinazione del cadmio: ICP-MS (7 partecipanti); GF-AAS (1 partecipante);
    • per la determinazione del mercurio: CV-AAS (1 partecipante); DMA80 (1 partecipante); AMA (1 partecipante); ICP-MS (5 partecipanti);
    • per la determinazione del nichel: ICP-MS (7 partecipanti);
    • per la determinazione del piombo: ICP-MS (7 partecipanti); GF-AAS (1 partecipante);
  • per quanto riguarda l’accreditamento dei metodi di prova:
    • per l’arsenico totale, il cadmio, il mercurio e il piombo 5 partecipanti utilizzano metodi di prova accreditati, 2 partecipanti utilizzano metodi di prova in corso di accreditamento e 1 partecipante utilizza un metodo non accreditato;
    •  per il nichel 2 partecipanti utilizzano metodi di prova accreditati, 2 partecipanti utilizzano metodi di prova in corso di accreditamento e 3 partecipanti utilizzano un metodo non accreditato;
    • tutti i partecipanti esprimono la conformità del campione rispetto alla normativa in vigore.

Per quanto riguarda le criticità del PT, si segnala:

  • i partecipanti hanno tutti fornito le informazioni loro richieste.
  • compilazione modulo web: quest’anno è stata introdotta una nuova modalità di trasmissione dei risultati mediante la compilazione di un modulo sull’applicazione web “Google Forms”, a cui i partecipanti potevano accedere attraverso un link. Poiché dopo aver trasmesso via web i risultati, il partecipante non può più accedere nuovamente al modulo per poter correggere gli eventuali dati errati, 3 partecipanti hanno inviato subito una mail per indicare l’errore commesso e sono quindi stati corretti gli errori dichiarati. Un altro partecipante ha comunicato in fase di elaborazione dei dati un errore, pertanto non è stato corretto.
    L’utilizzo del modulo web ha avuto un impatto positivo nella gestione del proficiency test, agevolando la fase di elaborazione dei dati e azzerando le informazioni mancanti da parte dei partecipanti;
  • per quanto riguarda l’invio dei risultati, 7 partecipanti hanno rispettato la deadline fissata per il 06/09/2018;
  • Conformità alla normativa: tutti i partecipanti hanno correttamente valutato la conformità del campione alla normativa vigente.
  • Globalmente, per quanto riguarda il calcolo degli scores:
  • per lo Z-score, 33 risultano soddisfacenti (86,8%), 3 risultano discutibili (7,9%), 2 risultano non soddisfacenti (5,3%).
  • per lo z-score, 21 risultano soddisfacenti (55,3%), 1 risulta discutibile (2,6%), 16 risultano non soddisfacenti (42,1%).

Rispetto ai PT del 2017 si ravvisa un miglioramento delle prestazioni per quanto riguarda lo Z-score, mentre l’aumento del numero di prestazioni non soddisfacenti dello z-score può essere imputabile ad un errato inserimento del valore dell’incertezza estesa percentuale di alcuni partecipanti sul modulo web.

Tuttavia, si consiglia ai partecipanti un riesame periodico della stima dell’incertezza di misura, soprattutto quando raggiunge valori molto elevati (es. 72,09% nell’arsenico) oppure molto bassi (es. 0,003% nel mercurio), in quanto parametro di fondamentale importanza nei casi di contenzioso.

L'organizzazione del PT in collaborazione con altri enti italiani ed europei ha permesso valutazione statistica dei dati più accurata e completa, anche se ha protratto i tempi di elaborazione dei risultati ed il successivo invio del report ai laboratori partecipanti

In merito al follow-up rispetto ai risultati non soddisfacenti, nonostante richiesta formale, a tutt'oggi i laboratori non hanno inviato documentazione relativa all'apertura e risoluzione della non conformità.


Data di pubblicazione: 23 luglio 2019

Tag associati a questa pagina: Mangimi


Condividi:

  • Facebook