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Pesticidi in cereali e mangimi - IZS Piemonte, Liguria, Valle d'Aosta

FONTE: Laboratori Nazionali di Riferimento (LNR)

Laboratorio Nazionale di Riferimento per l’analisi dei pesticidi in cereali e mangimi
IZS Piemonte, Liguria e Val d'Aosta

Nome della Prova Interlaboratorio: EUPT-CF11

Matrici: Farina di Avena. Ai laboratori sono stati inviati circa 125 grammi di materiale “bianco” (prodotto dal Danish Centre for Food and Agriculture) e 125 grammi di materiale contaminato. La contaminazione è stata effettuata sia in campo che in laboratorio con soluzioni standard di pesticidi per permettere di raggiungere livelli di concentrazioni di interesse.

Le matrici sono state conservate in congelatore a -20°C prima della distribuzione ai laboratori. Ai laboratori è stato consigliato di conservare il campione in congelatore a -20°C in attesa di sottoporlo ad analisi.

Analiti: I pesticidi inclusi nell’esercizio sono stati selezionati dal comitato organizzatore e dal gruppo controllo qualità tenendo in considerazione diversi motivi tra cui: presenza e futuro inserimento nei programmi di monitoraggio europeo, rilevanza nei trattamenti della matrice specifica avena e la capacità dei diversi laboratori ufficiali derivante da indagini e da EUPT precedenti. Di seguito viene riportata la target pesticide list, ossia la lista dei pesticidi potenzialmente contaminanti il campione oggetto di analisi:

Acephate, Acetamiprid, Acrinathrin, Aldrin, Azinphos-methyl, Azoxystrobin, Bifenthrin, Biphenyl, Bixafen, Boscalid, Bromuconazole, Buprofezin, Cadusafos, Carbaryl, Carbendazim, Carbofuran, Carbofuran 3-hydroxy, Carboxin, Chlorantraniliprole,Chlorfenapyr,Chlorfenvinphos, Chlorpropham, Chlorpyrifos, Chlorpyrifos-methyl, Clothianidin, Cyfluthrin (somma di isomeri), Cymoxanil, Cypermethrin (somma di isomeri), Cyproconazole, Cyprodinil, p,p’-DDD, p,p’-DDE, o,p’-DDT, p,p’-DDT, cis-Deltamethrin, Demeton-S-methylsulfone, Diazinon, Dichlorvos, Dieldrin, Difenoconazole, Diflubenzuron, Dimethoate, Dimethomorph, Diniconazole, Endosulfan-alpha, Endosulfan-beta, Endosulfan-sulfate, Epoxiconazole, Ethion, Ethirimol, Ethoprophos, Famoxadone, Fenbuconazole, Fenhexamid, Fenitrothion, Fenpropathrin, Fenpropidin, Fenpropimorph, Fenthion, Fenthion-oxon, Fenthion-oxon-sulfone, Fenthion-oxon-sulfoxide, Fenthion-sulfone, Fenthion-sulfoxide, Fenvalerate e Esfenvalerate, Fipronil, Flonicamid, Flubendiamide, Fludioxonil, Flufenoxuron, Fluopicolide, Fluopyram, Fluquinconazole, Flusilazole, Flutolanil, Flutriafol, Fluxapyroxad, Hexaconazole, Imazalil, Imidacloprid, Indoxicarb, Iprodione, Isocarbophos, Isoprothiolane, Isoproturon, Kresoxim-methyl, lambda-Cyhalothrin, Lindane, Linuron, Malaoxon, Malathion, Mandipropamid, Metalaxyl, Metconazole, Methacrifos, Methamidophos, Methomyl, Metolachlor, Metrafenone, Metribuzin, Omethoate, Oxydemeton-methyl, Paclobutrazol, Parathion, Penconazole, Pencycuron, Pendimethalin, Permethrin (somma di isomeri), Phosphamidon,  Phosphamidon, Pirimicarb, Pirimicarb-desmethyl, Pirimiphos-methyl, Prochloraz, Procymidone, Profenfos, Propamocarb, Propiconazole, Prothioconazole-desthio, Pyraclostrobin, Prothiofos, Pyridaben, Pyrimethanil, Pyriproxyfen, Quinoxyfen, Spirodiclofen, Spiromesifen, Spiroxamine, tau-Fluvalinate, Tebuconazole, Tebufenozide, Teflubenzuron, Tefluthrin, Terbuthylazine, Tetraconazole, Tetradifon, Tetramethrin, Thiabendazole, Thiacloprid, Thiamethoxam, Thiodicarb, Thiophanate-methyl, Tolclofos-methyl, Triadimefon, Triadimenol, Triazophos, Tricyclazole, Trifloxystrobin, Trifluralin,Triticonazole, Vinclozolin, Zoxamide.

Rispetto alla precedente edizione dell’EUPT (EUPT-CF10 su farina di segale), 20 nuove molecole sono state introdotte nell’esercizio interlaboratorio, tali molecole vengono evidenziate in grassetto nella target pesticide list.

Inoltre la target pesticide list presenta delle molecole da ricercare su base volontaria. Si tratta di alcuni pesticidi organoclorurati importanti per i laboratori che analizzano la conformità dei mangimi sulla base della direttiva 2002/32/CE. Questi ultimi sono: cis-Chlordane, Oxychlordane, trans-Chlordane, Endrin, Heptachlor, Heptachlorepoxid-cis, Heptachlorepoxid-trans, HCH, alpha- e HCH,beta-. Questi ultimi non sono stati utilizzati per la categorizzazione dei laboratori nelle classi A e B.

Tutte le molecole presentano un Minimum Required Reporting Level (MRRL) pari a 0,010 mg/kg.

Di seguito si riportano gli analiti contaminanti il test material con i rispettivi valori assegnati, espressi in mg/kg:

Tabella 1
* L'analita  non è stato utilizzato per la valutazione statistica e la categorizzazione dei laboratori in classi A e B in quantoda analizzare su base volontaria

Luogo e periodo di svolgimento: Si riporta di seguito il calendario delle attività connesse allo svolgimento dell’EUPT-CF11:

Tabella 2

Numero e tipo di laboratori partecipanti: Al proficiency-test hanno partecipato 186 laboratori, di cui 149 facenti parte dell’UE più EFTA.

In Italia hanno partecipato 22 laboratori, nessun Laboratorio privato

Dei 22 laboratori partecipanti, uno non ha riportato i risultati.

Di seguito si riporta il dettaglio dei laboratori italiani partecipanti:

Tabella 3

Follow up

Come azione di follow-up nei confronti dei laboratori italiani partecipanti, è stato effettuato un intervento in cui sono state discusse le perfomances dei laboratori stessi, in sede di workshop dei LNR dei pesticidi che si è tenuto il giorno 9 marzo 2018  presso l’Istituto Superiore di Sanità a Roma.

Il laboratorio che non ha inviato i risultati non analizza in routine pesticidi in cereali e mangimi quindi non si ritiene necessario intervenire con azioni di follow-up specifiche, il mancato invio è stato comunque fatto rilevare in sede di Workshop.

Valutazione complessiva

L’Italia, anche in questa edizione del proficiency-test organizzato da EURL-CF si conferma tra  le nazioni che partecipano con il maggior numero di laboratori insieme alla Germania (22 lab.) e alla Spagna (22 lab). Quest'anno 3 Laboratori in meno rispetto allo scrorso anno (due Laboratori ufficiali e un Laboratorio privato).

Le perfomances globali dei laboratori italiani sono soddisfacenti (in peggioramento rispetto allo scorso anno), solo 5 laboratori su 22 partecipanti sono risultati essere di categoria A. Questo è conseguenza come al solito dei criteri sempre più stringenti per rientrare nella categoria superiore: analizzare almeno il 90% dei pesticidi presenti nella target list (ad esclusione degli analiti da analizzare su base volontaria), quantificare correttamente almeno il 90% dei pesticidi contaminanti il campione e non riportare alcun falso positivo. Altra motivazione è  legata al fatto che alcuni Istituti Zooprofilattici procedono alla sola analisi di pesticidi organoclorurati in mangimi e cereali destinati all’alimentazione animale come da Dir. 2002/32/EC e quindi presentano uno scope limitato. Quest'ultima motivazione è stata oggetto di discussione nel workshop del 2018, comunque questo LNR nelle more del proprio ruolo all'interno del C.Re.A.A ha proposto l'insrimento di nuove molecole sulle materie prime per alimenti ad uso zootecnico nel PNAA 2018-2020.

Tutti i Laboratori sono stati comunque invitati durante il workshop annuale ad ampliare lo scope come richiesto ogni anno dall'EU.

Il peggioramento delle performances italiane è in linea con un generale peggioramento su scala Europea da ascriversi  all'elevato numero di FALSI NEGATIVI (il 4% rispetto al precedente PT ove erano il 2%) e anche all'aumento di FALSI POSITIVI (ben 19 rispetto al precedente PT nel quale non ne erano stati rilevati).

Tale elevata incidenza di risultati errati è stato oggetto di uno studio da parte dell'EURL che ha permesso di rilevare che queste problematiche dipendono dalla degradazione degli acidi grassi presenti naturalmente nella matrice avena. Tali prodotti di degradazione infatti producono un'elevato rumore di fondo o comunque un cromatogramma con picchi che possono generare una lettura errata (interferenti), l'EURL ha suggerito nel caso di analisi di questo cereale di porre particolare attenzione alla fase di purificazione.

I risultati falsi negativi riportati dai laboratori italiani sono 23 , riferiti in diversa proporzione a tutti gli analiti presenti nel PT. Si tratta di risultati falsi negativi in quanto caratterizzati da valori di z-score inferiori a -3, criterio stabilito dal protocollo generale dei proficiency-test del circuito EUPT.

Un Laboratorio ha riportato ben 8 Falsi negativi, tale risultato è da imputare ad un'errato funzionamento della strumentazione che ad oggi, dopo opportuno intervento tecnico, funziona correttamente (PT ripetuto con buoni risultati).

Due Laboratori hanno riportato risultati falsi positivi uno per Pyridaben, l'altro per cis-Chlordane; in entrambi i casi per interferenza da matrice (vedi sopra).


Data di pubblicazione: 30 giugno 2018

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