FONTE: Laboratori Nazionali di Riferimento (LNR)
Laboratorio Nazionale di Riferimento per i residui di pesticidi in cereali e mangimi
IZS Piemonte, Liguria e Val d'Aosta
EUPT – CF9 (2015)
Matrici: Farina di mais
Analiti: Parallelamente all'annuncio dell'esercizio interlaboratorio, il laboratorio europeo di riferimento di settore (EURL - CF), ha comunicato una target pesticide list, contenente i pesticidi potenzialmente contaminanti il materiale distribuito. In tabella vengono riportati i 117 analiti inclusi:
target pesticide list |
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Acephate, Endosulfan-sulfate, Isocarbophos(1), Pirimicarb-desmethyl, Azinphos-methyl, Epoxiconazole, Isoprothiolane, Pirimiphos-methyl, Azoxystrobin, Ethion, Isoproturon, Prochloraz (parent compound only), Bifenthrin, Ethirimol(1), Kresoxim-methyl, Procymidone, Bixafen, Fenbuconazole, Lambda-cyhalothrin, Propiconazole, Boscalid, Fenhexamid, Lindane, Prothioconazole-desthio, Carbaryl, Fenitrothion, Linuron, Pyraclostrobin, Carbendazim, Fenpropidin, Malaoxon, Pyrimethanil, Carbofuran, Fenpropimorph, Malathion, Quinoxyfen, 3-Hydroxycarbofuran, Fenthion, Mandipropamid(1), Spiromesifen(1), Carboxin, Fenthion-oxon, Metconazole, Spiroxamine, Chlorfenvinphos, Fenthion-oxon-sulfone, Methacrifos, Tebuconazole, Chlorpropham (parent compound only), Fenthion-oxon-sulfoxide, Methomyl, Tebufenozide, Chlorpyrifos, Fenthion-sulfone, Metolachlor(1), Terbuthylazine(1), Chlorpyrifos-methyl, Fenthion-sulfoxide, Metrafenone, Thiabendazole, Clothianidin, Fenvalerate and Esfenvalerate, Metribuzin, Thiacloprid, Cyfluthrin (sum of isomers), Fipronil (parent compound only), p,p'-DDD, Thiamethoxam, Cypermethrin (sum of isomers), Flonicamid, p,p'-DDE, Thiodicarb, Cyproconazole, Fludioxonil, o,p'-DDT, Thiophanate-methyl, Cyprodinil, Fluopyram(1), p,p'-DDT, Triadimefon, Deltamethrin-cis, Fluquinconazole, Omethoate, Triadimenol, Demeton-S-methylsulfone, Flusilazole, Oxydemeton-methyl, Triazophos, Diazinon, Flutriafol, Paclobutrazol, Tricyclazole, Dichlorvos, Fluxapyroxad, Parathion, Trifloxystrobin, Difenoconazole, HCH-alpha, Penconazole, Trifluralin, Diflubenzuron, HCH-beta, Pendimethalin, Triticonazole, Dimethoate, Hexaconazole, Permethrin (sum of isomers), Vinclozolin (parent compound only), Diniconazole(1), Imazalil, Phenylphenol-ortho, Endosulfan-alpha, Imidacloprid, Phosphamidon, Endosulfan-beta, Iprodione and Pirimicarb. |
Di questi 117 analiti, 18 erano presenti nel test – material distribuito ai laboratori. Questi sono:
Azoxystrobin, Carbendazim, Chlorfenvinphos, Chlorpyrifos – methyl, Clothianidin, Epoxiconazole, Fluopyram, Isocarbophos, lambda – Cyhalothrin, Lindane, Metolochlor, Metribuzin, Pendimethalin, Propiconazole, Spiromesifen, Terbuthylazine, Thiacloprid e Triticonazole.
Gli analiti sono stati selezionati considerando fattori quali: inclusione in programmi di monitoraggio comunitari, rilevazioni frequenti in campioni ufficiali, fattori di rischio per la salute umana e pesticidi frequentemente impiegati nella coltivazione del mais.
A tutti gli analiti presenti nella target pesticide list è stato assegnato un minimum required reporting level (MRRL) di 0,01 mg/kg.
Luogo e periodo di svolgimento: Il proficiency-test in questione è stato indirizzato a tutti i laboratori ufficiali dell'UE e si è svolto nel primo semestre del 2015 (tenendo in considerazione anche le operazioni preliminari). Nella tabella sottostante si riporta il calendario ufficiale:
ATTIVITÀ | PERIODO |
Annuncio – diffusione calendario e target pesticide list | gennaio 2015 |
Registrazione sul sito web EUPT | 9 febbraio 2015 |
Deadline per la registrazione | 20 marzo 2015 |
Diffusione del protocollo specifico | 7 aprile 2015 |
Distribuzione del test-item | 20 aprile 2015 |
Deadline per la ricezione e l'accettazione del test-item | Entro 24 ore dalla consegna del materiale |
Deadline per l'invio dei risultati | 19 maggio 2015 (entro le 13.00 CET) |
Deadline per l'invio di informazioni aggiuntive sul metodo per i risultati “falsi negativi” | 26 maggio 2015 |
Report preliminare | 26 giugno 2015 |
Incontro di valutazione sull' EUPT | luglio 2015 |
Report finale | dicembre 2015 |
Laboratori partecipanti: All'esercizio inter-laboratorio hanno partecipato in tutto 163 laboratori considerando paesi membri dell'UE e paesi terzi.
Con specifico riguardo alla situazione italiana, hanno partecipato 22 laboratori ufficiali tra cui:
7 II.ZZ.SS: Piemonte Liguria e Valle d'Aosta (NRL – Lab. Chimico Genova), Puglia e Basilicata (Foggia), Abruzzo e Molise (Teramo), Lazio e Toscana (Roma), Umbria e Marche (Perugia), Venezie (Legnaro - PD), Lombardia ed Emilia Romagna (Brescia); 9 A.R.P.A.: ARPA Puglia (dip. Di Bari), ARPA Lazio (sez. di Rieti), ARPA Lazio (sez. di Roma), ARPA Liguria (sez. di La Spezia), ARPA Piemonte (Polo Alimenti di La Loggia), ARPA Friuli Venezia Giulia (lab. di Pordenone), ARPA Emilia Romagna (dip. di Ferrara eccellenza fitofarmaci), ARPA Valle d'Aosta, ARPA Basilicata (dip. provinciale di Potenza – lab. Strumentale); 2 A.P.P.A.: APPA Bolzano, APPA Trento; 3 A.S.L.: ASL Bergamo (lab. sanità pubblica), ASL Milano (lab. di prevenzione), Azienda Sanitaria di Firenze (lab. sanità pubblica); 1 I.S.S.: Reparto Antiparassitari
Follow up: di 22 laboratori ufficiali italiani 3 non hanno riportato risultati.
Nessun laboratorio italiano ha riscontrato risultati “falsi positivi (FP)”.
Sono stati riscontrati 10 risultati “falsi negativi (FN)”. Nello specifico i risultati FN sono così distribuiti:
In tutti i sopracitati casi i risultati FN derivano da attribuzione di valori di z-score inferiori a -3.
Il numero di FN è assolutamente in linea con l'andamento dei risultati a livello europeo dove quest'anno si è assistito ad un aumento delle false negatività. Si ritiene importante comunque sottolineare la scarsa incidenza di FN rispetto all'ampio spettro di molecole da ricercare.
Si riportano di seguito, per gli analiti caratterizzati da risultati FN, i grafici ottenuti diagrammando gli z-score in funzione del codice del laboratorio.
Le non conformità riguardano, oltre i sopracitati risultati FN, anche due risultati con z-score maggiore di +3. In particolar modo:
Si riporta di seguito il solo grafico relativo al Pendimethalin:
Meritevoli di attenzione sono anche i risultati caratterizzati da valori di z-score compresi fra ±2 e ±3 in valore assoluto. Non si tratta di vere e proprie non conformità, ma i laboratori devono intraprendere delle azioni di controllo specifiche in modo tale da indagare le cause del discostamento dei loro risultati rispetto al valore assegnato. Nello specifico questi risultati riguardano:
Le analisi delle cause e le azioni di controllo vengono intraprese dai laboratori stessi che, essendo accreditati, svolgono quest'attività in autonomia. Si riportano di seguito i grafici, fatta eccezione per Azoxystrobin e lambda – Cyhalothrin in quanto già riportati in precedenza.
Si evidenzia il miglioramento delle performance del LNR, i cui risultati sono tutti accettabili, collocandosi cioè nell'intervallo di valori di z-score compresi fra 0 e 2 in valore assoluto. Nell'edizione precedente (EUPT-CF08 del 2014) il LNR aveva ottenuto due non conformità (in analiti non previsti dal PNAA nazionale)
Anche quest'anno il LNR, data la complessità nella preparazione del materiale e l'elevato numero di molecole richieste dai programmi di monitoraggio, non ha preparato il PT ma accordandosi con il laboratorio europeo di riferimento del settore, ha trasmesso ai laboratori ufficiali (lista aggiornata da questo NRL per l'EURL) l'invito alla partecipazione e si è occupato di diffondere i dati delle performance analitiche ai partecipanti.
La matrice oggetto di questo proficiency – test è farina di mais ottenuta da una varietà di cereale ad uso zootecnico. Questo accorgimento è stato importante in quanto ha permesso ai vari laboratori ufficiali di confrontarsi indipendentemente dalla loro maggior competenza in campo di alimenti destinati all'uso umano piuttosto che animale.
Il mais è stato coltivato in Danimarca nel 2014 ed è stato trattato con formulazioni commerciali di pesticidi. Tuttavia, il trattamento in campo non ha permesso di ottenere un cereale naturalmente contaminato (“incurred”), probabilmente a causa del fogliame di avvolgimento della pannocchia di mais. Si è dunque proceduto allo spiking dei diversi analiti in laboratorio in modo da ottenere concentrazioni di residui superiori a 4 volte il MRRL (0,04 mg/kg).
La percentuale di partecipazione è stata piuttosto elevata: l'Italia si colloca infatti al secondo posto nell'UE, con 22 laboratori accreditati partecipanti, seconda solo alla Germania (23 laboratori). Questi dati confermano la primaria importanza che il controllo dei residui di pesticidi riveste a livello di sicurezza alimentare nel nostro Paese.
Rispetto all'EUPT dell'anno precedente hanno partecipato due laboratori A.R.P.A. e un laboratorio I.Z.S. in più.
Per quanto riguarda i nuovi analiti introdotti nell'EUPT-CF09 si sottolinea come siano piuttosto pochi i laboratori che li analizzano:
I risultati ottenuti sono però molto buoni, eccezion fatta per 1 risultato FN per Metolachlor.
Si ritiene importante evidenziare come sia incrementato il numero di laboratori che si colloca in categoria A. Per poter rientrare in questa catalogazione i laboratori non devono riportare risultati FP e quantificare almeno il 90% degli analiti presenti nel test – material. Quest'anno 5 laboratori su 22 partecipanti hanno raggiunto questo obiettivo (23%).
Altra nota di merito per l'Italia è stata l'assegnazione del premio “Arne Anderrson” al laboratorio di APPA Bolzano in quanto laboratorio con le migliori performance in tutta l'UE negli ultimi due anni nell'ambito di analisi di residui di pesticidi in cereali.
In conclusione si può stabilire che l'Italia è uno dei paesi che, più di tutti nell'UE, partecipa attivamente ai PT organizzati dall'EURL – CF; ogni anno questo NRL invita tutti i Laboratori Ufficiali a partecipare ai PT di settore (tramite comunicazione mail): si è visto un trend di partecipazione in aumento nel tempo accompagnato da un miglioramento delle performance.
Gli II.ZZ.SS. italiani non partecipanti al PT non eseguono l'analisi di pesticidi in cereali ad uso umano e/o zootecnico, non sono accreditati oppure utilizzano metodiche di screening accreditate che necessitano di conferma da parte di altri I.Z.S. accreditati.
Per quanto riguarda le A.R.P.A., competenti per i cereali ad uso umano, coprono il territorio nazionale e, ove le analisi non siano eseguite da ARPA, il controllo analitico viene eseguito da altri Laboratori (es. Laboratorio Sanità Pubblica ASL) oppure da ARPA limitrofe, ove i Laboratori deputati al controllo siano carenti di risorse da dedicare alla ricerca di pesticidi.
Pertanto si ritiene che la rete dei controlli dei pesticidi sulle matrici di competenza di questo NRL funzioni in maniera soddisfacente.
Vedi anche
Nella Relazione
Nel PNI 2015-2018
Sul portale del Ministero della Salute