Additivi per alimentazione animali - LNR (IZS TO)

FONTE: Ministero della Salute

Laboratorio Nazionale di Riferimento per gli additivi impiegati nell'alimentazione degli animali – IZS TO – C.Re.A.A.
Centro di referenza nazionale per la sorveglianza ed il controllo degli alimenti per animali (CREAA)
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Macroarea: Attività trasversali
Settore: Laboratori Nazionali Riferimento

 

Proficiency Test 2014 "ADDITIVES IN FEED" – Italy: Determinazione di manganese, rame, zinco e ferro in matrice di origine vegetale.

Matrici: Materiale di Riferimento Certificato – Lyofilized brown bread BCR 191

Analiti: manganese, rame, zinco e ferro

Luogo e periodo di svolgimento: Torino. Invito adesione 30/12/2013; termine ultimo per l’adesione al PT 31/01/2014; invio campioni ai lab aderenti al circuito 18/02/2014; termine ultimo per invio risultati 04/04/2014.

Laboratori partecipanti: 8 partecipanti: 6 laboratori rete  IIZZSS e 2 laboratori ICQRF;

Follow Up: Sono stati ottenuti i seguenti scores:

  • per lo z-score, 24 soddisfacenti (85,7%), 3  discutibili (10,7%), 1 non soddisfacente (3,6%);
  • per lo zeta-score, 23 soddisfacenti (82,1%), 1 discutibile (3,6%), 4 non soddisfacenti (14,3%);

quindi rispetto al PT precedente si ravvisa un miglioramento generale delle prestazioni dei partecipanti.

 

Scores per ciascun partecipante al PT 2014

Tabella

Visto il numero di zeta-score discutibili e non soddisfacenti, si invitano i partecipanti ad una rivalutazione delle incertezze associate ai risultati in quanto l’incertezza di misura è di fondamentale importanza nei casi di contenzioso.

Ai partecipanti che hanno conseguito uno score DISCUTIBILE (2<|score|≤3), è stato ricordato di:

informare la propria Assicurazione di qualità per le azioni da intraprendere ed eseguire un’analisi delle cause; informare il NRL delle azioni intraprese per la risoluzione della Non Conformità.

Mentre al partecipante che ha conseguito uno score  NON SODDISFACENTE (|score|>3) il NRL ha inviato comunicazione dell’esito del PT e, per conoscenza, all’Assicurazione di Qualità dell’Ente cui appartiene il laboratorio e all’Autorità Competente (Ministero della Salute/ Ministero delle Politiche Agricole). Il partecipante ha richiesto un campione suppletivo per la verifica dell’effettiva risoluzione della NC, inviato in data 01/10/14.

Al momento della predisposizione di questa relazione, non sono ancora state trasmesse nè l'analisi delle cause e né le azioni correttive.

Tendenzialmente i partecipanti hanno fornito le informazioni loro richieste  tranne quella riguardante il fattore di correzione del campione: nel protocollo organizzativo del PT veniva richiesta la determinazione di un fattore di correzione, per poter esprimere le concentrazioni dei metalli su sostanza secca, mediante una procedura espressamente indicata nel report del MRC e la sua dichiarazione nello spazio dei commenti finali del foglio excel dei risultati.

Nessun partecipante ha dichiarato il fattore correttivo trovato.

Per quanto riguarda altre criticità emerse durante il PT troviamo:

  • incertezza di misura: un partecipante ha fornito il dato dell'incertezza in valore decimale anziché percentuale, per tutti gli oligoelementi, segnalandolo nei commenti; un altro partecipante ha fornito l'incertezza come percentuale ma, dato il valore molto piccolo, si ipotizza che possa trattarsi anche in questo caso di una misura in forma decimale;
  • correzione del risultato per il recupero: due partecipanti dichiarano di non correggere il risultato per il recupero; un partecipante dichiara di aver corretto per il recupero, mentre dei 5 partecipanti che non danno indicazioni, alcuni dichiarano un recupero del 100%;
  • per quanto riguarda l’invio dei risultati, la deadline era stata fissata per il 04/04/2014; un partecipante ha comunicato i risultati oltre tale data, dopo sollecito da parte del NRL.

 


Analisi critica complessiva dell’attività svolta e dei risultati ottenuti nel quadriennio 2011-2014.

Questo studio ha subito un’evoluzione profonda durante il quadriennio in esame, soprattutto per quanto riguarda i tempi intercorsi dall'invito alla partecipazione al circuito all'invio del report conclusivo, sia per quanto riguarda le azioni di follow-up coordinate dall'NRL.

2011-2012 Proficiency Test “Determinazione di manganese, rame e zinco in alimento ad uso zootecnico”. 11 partecipanti (Laboratori della rete IIZZSS e ICQRF).

Il 19% dei risultati  era   discutibile e il 28% non soddisfacente. Vista l'elevata percentuale di score discutibili e non soddisfacenti, la prestazione generale dei laboratori partecipanti era risultata essere non soddisfacente, in modo particolare per i risultati ottenuti sull'oligoelemento zinco.

I 7 partecipanti che avevano ottenuto uno z-score non soddisfacente, in base alla ISO 17025, avrebbero dovuto intraprendere delle azioni correttive, da comunicare per conoscenza al NRL-FA di competenza, conformemente all'art.33 del Reg. CE 882/2004. Nonostante fosse stato loro rammentato all'interno del report conclusivo del proficiency test, nessuno dei 7 laboratori aveva inviato alcuna analisi delle cause e azione correttiva.

Soltanto 2 laboratori partecipanti avevano richiesto l’invio di un ulteriore campione allo scopo di verificare l'affidabilità del metodo e risolvere la non conformità: al primo laboratorio era stato inviato un differente campione da provare ma non ha mai inviato gli esiti della prova. Per quanto riguarda invece il secondo laboratorio, l’NRL-FA non aveva potuto inviare un campione supplementare in quanto al momento della richiesta non disponeva di un materiale idoneo contenente tutti i metalli del Proficiency test 2011 e di conseguenza il laboratorio partecipante aveva ritenuto opportuno iscriversi direttamente al PT 2013.

La mancanza di personale assegnato esclusivamente alle molteplici attività del NRL-FA aveva comportato l'impossibilità di dedicarsi continuativamente alla stesura dell'elaborato statistico con conseguente dilatazione dei tempi di elaborazione e di invio del report conclusivo.

2013 Proficiency Test “Additives in feed” per la determinazione di rame (Cu), ferro (Fe), manganese (Mn), zinco (Zn) in matrice di origine vegetale. 9 partecipanti (Laboratori della rete IIZZSS e ICQRF).

Il 12% dei risultati era discutibile ed il  22%  non soddisfacente: rispetto ai PTs precedenti si era ravvisato un miglioramento delle prestazioni dei partecipanti.

In ambito di follow-up i partecipanti erano stati invitati ad una rivalutazione delle incertezze associate ai risultati; inoltre a quelli che avevano conseguito uno score DISCUTIBILE, l'NRL-FA aveva richiesto, tramite una lettera protocollata di informare la propria Assicurazione di qualità per le azioni da intraprendere, eseguire un'analisi delle cause e di informare il NRL-FA delle azioni intraprese per la risoluzione della Non Conformità.

Per i partecipanti che avevano conseguito uno score NON SODDISFACENTE, il NRL-FA aveva inviato comunicazione all'Assicurazione di Qualità dell'Ente di appartenenza del laboratorio e all'Autorità Competente (Ministero della Salute/ Ministero delle Politiche Agricole); il laboratorio avrebbe dovuto eseguire un'analisi delle cause e comunicarla al NRL-FA. Nel caso lo avesse ritenuto opportuno, il laboratorio avrebbe potuto seguire un corso di formazione da effettuarsi presso il NRL-FA oppure presso un laboratorio ufficiale che avesse conseguito un risultato pienamente soddisfacente; infine, nel caso in cui il NRL-FA fosse in possesso di un'aliquota aggiuntiva, avrebbe potuto richiederla. Il laboratorio avrebbe dovuto, in ogni caso, informare il NRL-FA delle azioni intraprese per la risoluzione della Non Conformità.

Tuttavia solo un partecipante aveva richiesto un campione suppletivo ed un altro laboratorio aveva inviato comunicazione dell'analisi delle cause e della conseguente risoluzione della Non Conformità.

Inizialmente il PT prevedeva anche la determinazione del selenio. Tuttavia solo 5 laboratori avevano proceduto alla sua quantificazione e gli esiti di ciascuno di essi si erano rivelati non soddisfacenti sia in termini di z-score che di zeta-score; in particolar modo si era riscontrata una spiccata tendenza alla sovrastima della concentrazione del metallo da parte di tutti i partecipanti. Al fine di appurare le cause di tale anomalia nelle prestazione dei laboratori si era deciso di non includere il selenio all'interno del report finale e di dedicare un intervento a questo caso nel corso del Workshop “LNR Metalli Pesanti negli Alimenti e nei Mangimi e Additivi nei Mangimi” tenutosi a Roma il 29 e 30 ottobre 2013. Essendo la problematica strettamente correlata alla tipologia di tecnica strumentale adottata, si era consigliato ai laboratori di prediligere altre metodiche come il GF-AAS (tecnica peraltro adottata dal NRL-FA).

Tuttavia alcuni di essi possedevano e posseggono tuttora solamente l'ICP-MS e non hanno in previsione l'acquisizione di altre strumentazioni; in questi casi si erano consigliati altri approcci quali, ad esempio: la valutazione della percentuale di carbonio nel campione incognito mediante tecnica delle aggiunte standard e interpolazione su rette costruite a percentuale crescente di solvente organico; l' utilizzo di uno standard interno che risenta dello stesso effetto alla ionizzazione dato dal carbonio, quale ad esempio l'arsenico; l'eliminazione dei residui carboniosi post-mineralizzazione.

Nel complesso, nel corso dei 4 anni si è potuto constatare un graduale e costante miglioramento nelle performances dei laboratori partecipanti.

Purtroppo è risultato spesso difficile ed oneroso il reperimento di materiali idonei da sottoporre a prova, soprattutto a causa della complessità delle matrici oggetto delle indagini specifiche. Al fine di ovviare a problemi di disomogeneità nella distribuzione degli elementi nei campioni per i laboratori, infatti, il LNR ha sempre optato per l'invio di materiali di riferimento certificato, anche se la matrice non era prettamente un mangime; per tale ragione alcuni laboratori della rete degli IIZZSS non hanno dato la loro adesione ai PTs. L'indagine e l'aggiornamento costante circa i MRC disponibili in commercio ha però finalmente permesso di includere nel PT in corso (PT 2015) due materie prime per mangimi che, almeno per quest'anno, permetteranno di ovviare a tale problema.

Nonostante durante questi 4 anni il LNR abbia consolidato il processo di follow-up, si sia sempre dimostrato disponibile alla collaborazione ed al dialogo con i laboratori della rete IIZZSS ed invii comunicazione ufficiale a quanti abbiano conseguito esiti non soddisfacenti, ad oggi solamente uno di essi ha comunicato le azioni correttive intraprese e la conseguente risoluzione della Non Conformità.

Infine, è stato raggiunto l'obiettivo di ridurre i tempi intercorsi tra l'invito alla partecipazione al PT e l'invio del report finale contenente tutti i risultati, compresa la loro elaborazione statistica, che nel complesso si sono ridotti di circa 5 mesi. Tale processo si è inoltre accompagnato ad una parziale standardizzazione della modulistica utilizzata, ad eccezione dei files relativi all'elaborazione del dato ed alla produzione del report finale.

 


Data di pubblicazione: 25 giugno 2015

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