RELAZIONE ANNUALE AL PNI 2014
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Diossine e PCB in mangimi e alimenti - LNR
FONTE: Ministero della Salute
LNR per Diossine e PCB in mangimi e alimenti destinati al consumo umano
Macroarea: Attività trasversali
Settore: Laboratori Nazionali Riferimento
Allo scopo di ottenere un’adeguata significatività dei risultati sul piano statistico, nel corso del 2014 il Laboratorio Nazionale di Riferimento (LNR) per le diossine e PCB in mangimi e alimenti destinati al consumo umano ha proposto agli Istituti Zooprofilattici Sperimentali la partecipazione a due prove interlaboratorio organizzate dal Laboratorio Europeo di Riferimento (EU-RL) di competenza, assicurando così una base ampia di laboratori partecipanti.
Le prove hanno riguardato la determinazione delle policlorodibenzo-p-diossine e policlorodibenzofurani (PCDD/F), policlorobifenili diossina-simili (DL-PCB) e policlorobifenili non-diossina-simili (NDL-PCB) in campioni di:
- sepiolite ad uso zootecnico “Proficiency test on determination of PCDD/Fs and PCBs in Sepiolite 2014”;
- olio di fegato di pesce e fegato di merluzzo “Proficiency test on determination of PCDD/Fs and PCBs in Cod Liver and Fish Liver Oil 2014”.
La richiesta di partecipazione è stata inviata sia ai laboratori che effettuano prove di conferma sia a quelli che utilizzano metodi di screening nell’ambito del controllo ufficiale; sono stati, inoltre, invitati a partecipare ulteriori laboratori pubblici coinvolti nell’analisi delle sostanze in esame in alimenti e mangimi.
La prima prova, relativa alla sepiolite, è stata effettuata nel periodo Febbraio – Aprile 2014 mentre la seconda, relativa al fegato di merluzzo e olio di fegato di pesce, è stata condotta nel periodo Settembre – Ottobre 2014.
L’organizzazione e gestione delle prove, l’elaborazione e valutazione dei risultati sono state realizzate secondo il protocollo “The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories (IUPAC-Technical Report, Pure Appl. Chem, Vol. 78, N. 1, pp 145-196, 2006)“ e la norma ISO 13528:2005.
I laboratori italiani che hanno partecipato alla prova, fornendo almeno un risultato, sono stati 6 per il “PT Sepiolite 2014” e 11 per il “PT Cod Liver and Fish Liver Oil 2014”.
I risultati relativi al “PT Sepiolite 2014” sono stati presentati ai partecipanti nell’ambito di un seminario svolto presso l’Istituto Zooprofilattico Sperimentale dell’Abruzzo e del Molise “G. Caporale” (IZSAM) il 18 - 19 giugno 2014. Le azioni di follow-up hanno incluso un incontro presso l’IZSAM, in data 17 giugno 2014, finalizzato a valutare insieme ai laboratori partecipanti le cause degli scostamenti riscontrati rispetto ai valori attesi e le possibili azioni correttive.
I risultati relativi al “PT Cod Liver and Fish Liver Oil 2014” saranno discussi nel corso del seminario in programma presso l’IZSAM il 17 - 18 giugno 2015.
EU-RL for Dioxins and PCBs in feed and food
Proficiency test on determination of PCDD/Fs and PCBs in in Sepiolite 2014
EU-RL for Dioxins and PCBs in feed and food
Proficiency test on determination of PCDD/Fs and PCBs in Cod Liver and Fish Liver Oil
La valutazione complessiva dei PT, è stata effettuata considerando gli scostamenti rispetto ai valori di consenso per i parametri per cui esiste la normativa di riferimento ovvero, somma tossicologica (WHO-PCDD/F-TEQ, WHO-PCB-TEQ e WHO-PCDD/F-PCB-TEQ) e somma analitica (NDL-PCB). Inoltre, per ciascuna classe di contaminanti, sono stati considerati i tre congeneri più rappresentativi sia rispetto al contributo tossicologico (PCDD/F e DL-PCB) che alla somma analitica dei sei congeneri (NDL-PCB).
Per la matrice sepiolite, un laboratorio ha fatto registrare uno z-score non accettabile per WHO-PCDD/F-PCB-TEQ e due laboratori per WHO-PCDD/F-TEQ (Tabella 1).
Per la matrice fegato di merluzzo, un laboratorio ha ottenuto uno z-score non accettabile per WHO-PCDD/F. Per la matrice olio di fegato di pesce, due laboratori hanno fatto registrare z-score non accettabili per WHO-PCDD/F-PCB-TEQ, quattro laboratori per WHO- PCB-TEQ e due per somma di NDL-PCB (Tabella 1).
Analisi critica complessiva dell’attività svolta e dei risultati ottenuti nel quadriennio 2011-2014
Dal 2011 al 2014 il LNR ha proposto agli Istituti Zooprofilattici Sperimentali la partecipazione a otto prove inter-laboratorio per un totale di quattordici matrici (Tabelle 1 e 2).
In generale la partecipazione dei laboratori alle prove inter-laboratorio è stata ampia. Sono stati esaminati sia alimenti per l’uomo che alimenti per animali in modo da includere le diverse tipologie di matrici che i laboratori analizzano nell’ambito dei campionamenti ufficiali. I campioni hanno presentato livelli di contaminazione variabili per i diversi parametri quantificati (PCDD/PCDF, DL-PCB e NDL-PCB) e in funzione della specifica matrice considerata. Questa strategia ha consentito da un lato di verificare che la prestazione del metodo analitico applicato dal laboratorio per ogni specifica matrice fosse adeguata a quantificare concentrazioni prossime al livello massimo, al livello di azione e al livello di quantificazione per i diversi parametri esaminati e dall’altro a mettere in luce i punti deboli dei metodi analitici.
L’analisi dei risultati delle prove inter-laboratorio sembra indicare che le difficoltà riscontrate dai laboratori nel corso degli anni siano da un lato matrice-specifica e dall’altro influenzate dai bassi livelli di contaminazione da determinare.
In generale, la percentuale di laboratori che hanno ottenuto risultati soddisfacenti per i diversi parametri, è positivamente correlata con i livelli di contaminazione da determinare.
Ai partecipanti che hanno ottenuto risultati non accettabili (valori di z-score > 3,0 per WHO-PCDD/F-TEQ, WHO-PCB-TEQ, WHO-PCDD/F-PCB-TEQ, somma analitica di NDL-PCB e congeneri in esame maggiormente rappresentativi presenti nel campione) e ai laboratori che non hanno trasmesso i risultati, è stato inviato un questionario con la richiesta di riportare le possibili spiegazioni riguardo agli scostamenti riscontrati e le motivazioni del mancato invio dei risultati.
Tra le cause più frequenti per giustificare le prestazioni non soddisfacenti i laboratori hanno riportato:
- errori dovuti al metodo di estrazione applicato;
- errori di identificazione cromatografica dei congeneri in esame;
- errori dovuti alla presenza nel cromatogramma di segnali interferenti con i congeneri in esame;
- limiti di quantificazione non adeguati dei congeneri in esame;
- errori di calcolo dei risultati;
- errori di compilazione dei moduli di registrazione dei dati;
- metodo non validato per una determinata matrice;
- strumentazione momentaneamente fuori servizio.
La presenza di sostanze interferenti è stata riferita quasi esclusivamente per la classe dei DL-PCB. In questi casi il metodo analitico applicato dal laboratorio non è stato in grado di separare gli analiti di interesse dalle sostanze interferenti.
I bassi livelli di contaminazione hanno determinato una sovrastima dei parametri in esame che generalmente è stata attribuita alla modalità di calcolo del limite di quantificazione per un determinato analita.
Il Laboratorio Nazionale di Riferimento continuerà a promuovere la partecipazione dei Laboratori Ufficiali Nazionali alle prove interlaboratorio organizzate dall’EU-RL, verificando in modo particolare le prestazioni dei laboratori che hanno ottenuto risultati non soddisfacenti negli anni precedenti.
Documentazione
Data di pubblicazione: 25 giugno 2015
Tag associati a questa pagina: Mangimi, Sicurezza alimentare
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