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Ministero della Salute
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Piano Nazionale Integrato 2011-2014

A cura di:
Direzione generale per l'igiene e la sicurezza degli alimenti e la nutrizione

Web editing:
M. DE MARTINO



Cap. 2B - LNR Pesticidi in alimenti o.a. e con alto contenuto di grassi

Data di aggiornamento: 12 giugno 2014

LNR per i residui di Pesticidi in Prodotti Alimentari di Origine Animale e Alimenti con un alto contenuto di grassi
Istituto Superiore di Sanità - Dipartimento Ambiente e connessa Prevenzione Primaria
Viale Regina Elena 299, 00161 - Roma
www.iss.it

 

1. Elenco delle attività di analisi

Matrice: olio di oliva

Metodo: Purificazione di soluzione di olio in esano con un sistema di tre cartuccie pronte all’uso disposte in serie: Extrelut NT-20, Sep-Pak Silice, C18 utilizzando come eluente acetonitrile.

Determinazione: GC/MS e GC/FPD.

Elenco dei principi attivi:
acefate, azinfos-etile, azinfos-metile, clorpirifos, clorpirifos-metile, deltametrina, diazinone, diflufenican, dimetoato, endosulfan-alfa, endosulfan-beta, endosulfan solfato, etion, fenitrotion, fenoxicarb, fention, fention sulfone, fention sulfossido, fosalone, fosmet, kresoxim-metile, lambda- cialotrina, metidation, oxifluorfen, paration, paration-metile, pirimifos-etile, pirimifos-metile, procimidone, quinalfos, simazina, terbutilazina, tolclofos-metile, triazofos, trifluralin.

 

Matrice: miele

Metodo: Ripartizione di miscela miele + acqua–acetone 50:50 su cartucce Extrelut® NT 20 eluite con diclorometano (100 mL).

Determinazione: GC-MS per bromopropilato, organoclorurati e piretroidi; GC-FPD per organofosforati e HPLC/DD/Fluorimetro per N-Metil carbammati.

Elenco dei principi attivi:
aldicarb, ethion, aldicarb sulphone, fenamiphos, aldicarb sulphoxide, fenvalerate, aldrin, heptachlor, azinphos-ethyl, heptachlor epoxide-trans, azinphos-methyl, hexachlorobenzene (HCB), bifenthrin, hexachlorociclohexane (HCH) isomers α, β, γ, bromopropylate, lambda-cyhalotrhin, carbaryl, methidathion, carbofuran, methiocarb, carbofuran 3-hydroxide, methiocarb sulphone, chlordane cis e trans, methiocarb sulphoxide, chlorpyrifos, methomyl, chlorpyrifos-methyl, oxamyl, coumaphos, parathion, cyfluthrin, permethrin cis-trans, cypermethrin, pirimiphos-ethyl, p,p’-DDE, pirimiphos-methyl, o,p’-DDT, propoxur, deltamethrin, quinalphos, diazinon, quintozene, dieldrin, tau-fluvalinate, endosulfan beta, DDD isomers, endosulfan-sulfate, tolclofos-methyl, endrin, triazophos.

 

Matrice: Baby Food di origine animale: (omogeneizzati di carne, pesce e formaggi)

Metodo: Estrazione con acetonitrile. Purificazione: cartucce di C18 eluite con acetonitrile.

Determinazione: GC-MS/MS.

Elenco dei principi attivi:
Aldrin, alfa-Endosulfan, alfa-Esaclorocicloesano, beta-Endosulfan , Bifentrin, Boscalid, Ciflutrin, Cipermetrina, cis-Clordano, Clorfenvinfos, Clorobenzilato, Clorprifos, Clorprifos-metile, Deltametrina, Demeton-S-metile, Diazinon, Dieldrin, Disulfoton, Endrin, Eptacloro, Esaclorobenzene, Etion, Etoprofos, Fention, Fenvalerate, Fipronil, Lambda-cialotrina, Malation, Metossicloro, Nitrofen, o,p' DDD, o,p' DDE, p,p' DDD, p,p' DDE, Paration, Paration metile, Pendimetalin, Permetrina, Pirazofos, Pirimifos-metile, Profenofos, Quinalfos, Quintozene, Resmetrin, Tau-fluvalinate, Tecnazene, Terbufos, Terbufos solfone, Tolclofos-metile, trans-Clordano, trans-Eptacloro epossido, Trifluralin, Vinclozolin.

 

Matrice: uova

Metodo: Estrazione con acetonitrile. Purificazione: cartucce di C18 eluite con acetonitrile.

Determinazione: GC-MS/MS.

Elenco dei principi attivi:
Aldrin, alfa-Endosulfan, alfa-Esaclorocicloesano, beta-Endosulfan, Bifentrin, Boscalid, Ciflutrin, Cipermetrina, cis-Clordano, Clorfenvinfos, Clorobenzilato, Clorprifos, Clorprifos-metile, Deltametrina, Demeton-S-metile, Diazinon, Dieldrin, Disulfoton, Endosulfan solfato, Endrin, Esaclorobenzene, Etion, Etoprofos, Fention, Fenvalerate, Fipronil, Lambda-cialotrina, Lindano, Malation, Metossicloro, Nitrofen, o,p' DDD, o,p' DDE, p,p' DDD, p,p' DDE, Paration, Pendimetalin, Permetrina, Pirazofos, Pirimifos-metile, Profenofos, Quinalfos, Quintozene, Resmetrin, Tau-fluvalinate, Tecnazene, Terbufos, Terbufos solfone, Tolclofos-metile, trans-Clordano, trans-Eptacloro epossido,  Trifluralin, Vinclozolin.

 

Matrice: Burro

Metodo: Estrazione in acetonitrile. Purificazione: congelamento estratto; purificazione su cartuccia C18, eluente acetonitrile; purificazione su Florisil, eluente esano/toluene.

Determinazione: GC-MS/MS

Elenco dei principi attivi:
Aldrin, Esaclorocicloesano beta, Azinfos-etile, Fenamifos, Bifentrin, Fention, Ciflutrin, Fenvalerate, Cipermetrina, lambda-Cialotrina, cis Clordano, Lindano, trans Clordano, Metacrifos, Clorobenzilato, Metidation, Clorpirifos, Metossicloro, Clorpirifos-metile, Nitrofen, o,p'-DDD, Ossiclordano, p,p'-DDD, Paraoxon metile, o,p'-DDE, Paration, p,p'-DDE, Paration metile, o,p'-DDT, Parlar 26, p,p'-DDT, Parlar 50, Deltametrina, Parlar 62, Diazinon, Pendimetalin, Dieldrin, Permetrina (cis), Endosulfan alfa, Permetrina (trans), Endosulfan beta, Pirazofos, Endosulfan solfato, Profenofos, Endrin, Quintozene, Eptacloro, Resmetrin, cis-Eptacloro epossido, Tecnazene, trans-Eptacloro epossido, Tolclofos-metile, Esaclorobenzene, Triazofos, alfa Esaclorocicloesano, Vinclozolin.

 

Matrice: carne

Metodo: Estrazione acetonitrile. Purificazione: C18 e colonna di Florisil, eluite in serie con acetonitrile.

Determinazione: GC-MS/MS

Elenco dei principi attivi:

Bixafen, Boscalid, cis Clordano, trans Clordano, Clorfenvinfos, Clorobenzilato, Clorprofam, Clorpirifos, Clorprifos metile, Ciflutrin, lambda Cialotrina, Cipermetrina, Ciproconazolo, o,p' DDD, p,p' DDD, o,p'DDE, p,p' DDE, Deltametrina, Demeton-S-metile, Diazinone, Dieldrin, Disulfoton, alfa Endosulfan, beta Endosulfan, Endosulfan solfato, Endrin, Epossiconazolo, Etion, Etoprofos, Etofenprox, Fention, Fenvalerate, Fluquinconazolo, Flusilazolo, trans Eptacloro epossido, Esaclorobenzene, Indoxacarb, Malation, Metazaclor, Metossicloro, Ossiclordano, Paration, Paration metile, Pendimethalin, Permetrina, Pirimifos metile, Procloraz, Profenofos, Protioconazolo destio, Quinalfos, Quintozene, Resmetrina, tau-Fluvalinate, Tebuconazolo, Tecnazene, Terbufos, Terbufos solfone, Tetraconazolo, Tolclofos metile, Triazofos, Trifluralin, Vinclozolin.

 

2. Sistemi di gestione e controllo della qualità.

Il laboratorio (LNR-AO) è accreditato ai sensi della norma UNI EN ISO/IEC 17025/2005 dall’ente unico di accreditamento italiano ACCREDIA (n. cert. 1033).

Il controllo qualità è conforme a quanto richiesto dalla linea guida documento SANCO/12495/2011 “Method Validation And Quality Control Procedures For Pesticide Residues Analysis In Food And Feed”.

 

3. Modalità di pianificazione e realizzazione delle prove interlaboratorio e di confronto

I Laboratori Ufficiali sono tenuti a partecipare ai numerosi Proficiency Test (PT) organizzati dagli EURL su tutte le matrici alimentari; tale partecipazione ha carattere obbligatorio per i Laboratori Ufficiali ai sensi del Reg. CE n.882/2004.
A supporto di tali attività è stata costituita ed è in corso di miglioramento una rete informativa tra NRL e Laboratori Ufficiali per il trasferimento di informazioni tra EURL e Laboratori Ufficiali, per il supporto tecnico-scientifico in merito a:

  • problemi specifici di interpretazione del Documento SANCO/12495/2011 “Method Validation And Quality Control Procedures For Pesticide Residues Analysis In Food And Feed”;
  • distribuzione della documentazione fornita nel corso dei Workshop annuali per gli NRL tenuti a cura degli EURL;
  • fornire informazioni relativamente ai metodi utilizzabili;
  • sollecitare e incrementare la partecipazione dei Laboratori Ufficiali ai PT.

Sono previste riunioni a cadenza annuale per discutere i risultati ottenuti nei PT, al fine di individuare le cause di eventuali risultati negativi e, quindi, di porre in essere le azioni correttive ritenute adeguate per il miglioramento delle prestazioni.

Il laboratorio (NRL-AO) organizza annualmente un esercizio interlaboratorio su campioni di olio di oliva per la determinazione di residui di fitofarmaci. L’esercizio è arrivato nel 2013 alla 13a edizione, attualmente in corso di svolgimento.





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