Cap. 2B - LNR Pesticidi - metodiche monoresiduo
LNR per i residui di Pesticidi - Metodiche Monoresiduo
Istituto Superiore di Sanità - Dipartimento Ambiente e connessa Prevenzione Primaria
Viale Regina Elena 299, 00161 - Roma
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1. Elenco delle attività di analisi
Matrice: farina di segale
Metodo 1 UNI EN 15662:2009 “Determinazione dei residui di pesticidi utilizzando GC-MS e/o LC-MS/MS dopo estrazione/separazione con acetonitrile e purificazione mediante SPE dispersiva - metodo QuEChERS modificato con e senza idrolisi alcalina. (A. Santilio et al. J. of Environ. Science and Health, Part B (2011) 46 535-543)
Determinazione: LC/MS/MS.
Elenco dei principi attivi:
2,4-D, Dicamba, Dichlorprop, Dichlorprop-P, Fluazifop, Fluazifop-P, Fluroxypyr, Haloxyfop, Haloxyfop-R, MCPA, Mecoprop (MCPP), Mecoprop-P
Metodo 2: estrazione con metanolo
Determinazione: LC/MS/MS
Elenco dei principi attivi:
Glyfosate, Chlormequat, Mepiquat
Matrice: farina di avena
Metodo 1: UNI EN 15662:2009 “Determinazione dei residui di pesticidi utilizzando GC-MS e/o LC-MS/MS dopo estrazione/separazione con acetonitrile e purificazione mediante SPE dispersiva - metodo QuEChERS modificato con e senza idrolisi alcalina. (A. Santilio et al. J. of Environ. Science and Health, Part B (2011) 46 535-543)
Determinazione: LC/MS/MS.
Elenco dei principi attivi:
2,4-D, Bentazone, Dicamba, Dichlorprop, Dichlorprop-P, Fluazifop, Fluazifop-P, Fluroxypyr, Haloxyfop, Haloxyfop-R, MCPA, Mecoprop (MCPP), Mecoprop-P.
Metodo 2: estrazione con metanolo.
Determinazione: LC/MS/MS.
Elenco dei principi attivi:
Ethefon, Glyfosate, Chlormequat, Mepiquat
Matrice: funghi freschi e secchi
Metodo: UNI EN 15662:2009 “Determinazione dei residui di pesticidi utilizzando GC-MS e/o LC-MS/MS dopo estrazione/separazione con acetonitrile e purificazione mediante SPE dispersiva - metodo QuEChERS modificato. (A. Santilio et al. J. of Food Science and Engineering (2011), (1) 27-34.
Determinazione: LC/MS/MS e quantificazione con metodo dello standard interno (nicotina d3)
Elenco dei principi attivi:
Nicotina
Matrice: carote
Metodo 1: UNI EN 15662:2009 “Determinazione dei residui di pesticidi utilizzando GC-MS e/o LC-MS/MS dopo estrazione/separazione con acetonitrile e purificazione mediante SPE dispersiva - metodo QuEChERS modificato senza purificazione. (A. Santilio et al. J. of Environ. Science and Health, Part B (2009) 44 584-590)
Determinazione: LC/MS/MS
Elenco dei principi attivi:
2,4-D, Fluazifop, Haloxyfop, MCPA, MCPP, Propamocarb
Metodo 2: UNI EN 15662:2009 “Determinazione dei residui di pesticidi utilizzando GC-MS e/o LC-MS/MS dopo estrazione/separazione con acetonitrile e purificazione mediante SPE dispersiva - metodo QuEChERS modificato.
Determinazione: LC/MS/MS.
Elenco dei principi attivi:
Abamectina (solo B1a)
Metodo 3: determinazione come CS2 mediante spettrofotometria UV/Visibile
Elenco dei principi attivi:
Ditiocarbammati (CS2)
Matrice: farina di Guam
Metodo: UNI EN 15662:2009 “Determinazione dei residui di pesticidi utilizzando GC-MS e/o LC-MS/MS dopo estrazione/separazione con acetonitrile e purificazione mediante SPE dispersiva - metodo QuEChERS modificato.
Elenco dei principi attivi:
Pentaclorofenolo (PCP)
Matrice: mele
Metodo: UNI EN 15662:2009 “Determinazione dei residui di pesticidi utilizzando GC-MS e/o LC-MS/MS dopo estrazione/separazione con acetonitrile e purificazione mediante SPE dispersiva metodo “QuEChERS” modificato senza purificazione.
Elenco principi attivi: Benzalkonium Chloride (BAC) (C10-C16) e Didecyldimethyl ammonium Chloride (DDAC)
Matrice: banane
Metodo: UNI EN 15662:2009 “Determinazione dei residui di pesticidi utilizzando GC-MS e/o LC-MS/MS dopo estrazione/separazione con acetonitrile e purificazione mediante SPE dispersiva metodo “QuEChERS” modificato senza purificazione.
Elenco principi attivi: Benzalkonium Chloride (BAC) (C10-C16) e Didecyldimethyl ammonium Chloride (DDAC)
Matrice: patate
Metodo: UNI EN 15662:2009 “Determinazione dei residui di pesticidi utilizzando GC-MS e/o LC-MS/MS dopo estrazione/separazione con acetonitrile e purificazione mediante SPE dispersiva metodo “QuEChERS” modificato senza purificazione.
Elenco principi attivi: Benzalkonium Chloride (BAC) (C10-C16) e Didecyldimethyl ammonium Chloride (DDAC)
Matrice: succo arancia
Metodo: UNI EN 15662:2009 “Determinazione dei residui di pesticidi utilizzando GC-MS e/o LC-MS/MS dopo estrazione/separazione con acetonitrile e purificazione mediante SPE dispersiva metodo “QuEChERS” modificato senza purificazione.
Elenco principi attivi: Benzalkonium Chloride (BAC) (C10-C16) e Didecyldimethyl ammonium Chloride (DDAC)
2. Sistemi di gestione e controllo della qualità.
Il laboratorio è accreditato ai sensi della norma UNI EN ISO/IEC 17025/2005 dall’ente unico di accreditamento italiano ACCREDIA (n. cert. 1033).
Il controllo qualità è conforme a quanto richiesto dalla linea guida documento SANCO/12495/2011 “Method Validation And Quality Control Procedures For Pesticide Residues Analysis In Food And Feed”.
3. Modalità di pianificazione e realizzazione delle prove interlaboratorio e di confronto.
I Laboratori Ufficiali sono tenuti a partecipare ai numerosi Proficiency Test (PT) organizzati dagli EURL su tutte le matrici alimentari; tale partecipazione ha carattere obbligatorio per i Laboratori Ufficiali ai sensi del Reg. CE n.882/2004.
A supporto di tali attività è stata costituita ed è in corso di miglioramento una rete informativa tra NRL e Laboratori Ufficiali per il trasferimento di informazioni tra EURL e Laboratori Ufficiali, per il supporto tecnico-scientifico in merito a:
- problemi specifici di interpretazione del Documento SANCO/12495/2011 “Method Validation And Quality Control Procedures For Pesticide Residues Analysis In Food And Feed”;
- distribuzione della documentazione fornita nel corso dei Workshop annuali per gli NRL tenuti a cura degli EURL;
- fornire informazioni relativamente ai metodi utilizzabili;
- sollecitare e incrementare la partecipazione dei Laboratori Ufficiali ai PT.
Sono previste riunioni a cadenza annuale per discutere i risultati ottenuti nei PT, al fine di individuare le cause di eventuali risultati negativi e, quindi, di porre in essere le azioni correttive ritenute adeguate per il miglioramento delle prestazioni.
Per l’anno 2013 è in corso di svolgimento il primo esercizio interlaboratorio organizzato congiuntamente da LNR-SRM e LNR-FV su un campione di succo di arancia, per la determinazione di residui di fitofarmaci. All’esercizio, in corso di svolgimento, hanno aderito circa 20 Laboratori Ufficiali.