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Pesticidi in cereali e mangimi - IZS Piemonte, Liguria, Valle d'Aosta

FONTE: Laboratori Nazionali di Riferimento (LNR)

Laboratorio Nazionale di Riferimento per l’analisi dei pesticidi in cereali e mangimi
IZS Piemonte, Liguria e Val d'Aosta

EUPT-CF10

Matrici: Farina di Segale. Ai laboratori sono stati inviati circa 125 grammi di materiale “bianco” (prodotto dal Danish Centre for Food and Agriculture) e 125 grammi di materiale contaminato. La contaminazione è stata effettuata sia in campo che in laboratorio con soluzioni standard di pesticidi per permettere di raggiungere livelli di concentrazioni di interesse.

Le matrici sono state conservate in congelatore a -20°C prima della distribuzione ai laboratori. Si è assistito infatti ad una degradazione di alcuni principi attivi qualora il materiale fosse stato conservato a temperatura ambiente (analiti critici: Heptachlor, Pencycuron, Pirimicarb-desmethyl ed Isocarbophos). Ai laboratori è stato consigliato di conservare il campione in congelatore a -20°C in attesa di sottoporlo ad analisi.

Analiti: I pesticidi inclusi nell’esercizio sono stati selezionati dal comitato organizzatore e dal gruppo controllo qualità tenendo in considerazione diversi motivi tra cui: presenza e futuro inserimento nei programmi di monitoraggio europeo, rilevanza nei trattamenti della matrice specifica segale e la capacità dei diversi laboratori ufficiali derivante da indagini e da EUPT precedenti. Di seguito viene riportata la target pesticide list, ossia la lista dei pesticidi potenzialmente contaminanti il campione oggetto di analisi:

Acephate, Acetamiprid, Aldrin, Azinphos-methyl, Azoxystrobin, Bifenthrin, Biphenyl, Bixafen, Boscalid, Bromuconazole, Buprofezin, Carbaryl, Carbendazim, Carbofuran, Carbofuran 3-hydroxy, Carboxin, Chlorantraniliprole, Chlorfenvinphos, Chlorpropham, Chlorpyrifos, Chlorpyrifos-methyl, Clothianidin, Cyfluthrin (somma di isomeri), Cymoxanil, Cypermethrin (somma di isomeri), Cyproconazole, Cyprodinil, p,p’-DDD, p,p’-DDE, o,p’-DDT, p,p’-DDT, cis-Deltamethrin, Demeton-S-methylsulfone, Diazinon, Dichlorvos, Dieldrin, Difenoconazole, Diflubenzuron, Dimethoate, Diniconazole, Endosulfan-alpha, Endosulfan-beta, Endosulfan-sulfate, Epoxiconazole, Ethion, Ethirimol, Famoxadone, Fenbuconazole, Fenhexamid, Fenitrothion, Fenpropidin, Fenpropimorph, Fenthion, Fenthion-oxon, Fenthion-oxon-sulfone, Fenthion-oxon-sulfoxide, Fenthion-sulfone, Fenthion-sulfoxide, Fenvalerate e Esfenvalerate, Fipronil, Flonicamid, Fludioxonil, Fluopyram, Fluquinconazole, Flusilazole, Flutolanil, Flutriafol, Fluxapyroxad, HCH-alpha, HCH-beta, Hexaconazole, Imazalil, Imidacloprid, Iprodione, Isocarbophos, Isoprothiolane, Isoproturon, Kresoxim-methyl, lambda-Cyhalothrin, Lindane, Linuron, Malaoxon, Malathion, Mandipropamid, Metconazole, Methacrifos, Methamidophos, Methomyl, Metolachlor, Metrafenone, Metribuzin, Omethoate, Oxydemeton-methyl, Paclobutrazol, Parathion, Penconazole, Pencycuron, Pendimethalin, Permethrin (somma di isomeri), Phenylphenol-ortho, Phosphamidon, Pirimicarb, Pirimicarb-desmethyl, Pirimiphos-methyl, Prochloraz, Procymidone, Propamocarb, Propiconazole, Prothioconazole-desthio, Pyraclostrobin, Pyrimethanil, Quinoxyfen, Spiromesifen, Spiroxamine, tau-Fluvalinate, Tebuconazole, Tebufenozide, Tefluthrin, Terbuthylazine, Tetraconazole, Tetramethrin, Thiabendazole, Thiacloprid, Thiamethoxam, Thiodicarb, Thiophanate-methyl, Triadimefon, Triadimenol, Triazophos, Tricyclazole, Trifloxystrobin, Trifluralin,Triticonazole, Vinclozolin.

Rispetto alla precedente edizione dell’EUPT (EUPT-CF9 su farina di mais), 17 nuove molecole sono state introdotte nell’esercizio interlaboratorio: Acetamiprid, Aldrin, Biphenyl, Bromuconazole, Buprofezin, Chlorantraniliprole, Cymoxanil, Dieldrin, Famoxadone, Flutolanil, Methamidophos, Pencycuron, Propamocarb, tau-Fluvalinate, Tefluthrin, Tetraconazole, Tetramethrin.

Inoltre la target pesticide list presenta delle molecole da ricercare su base volontaria. Si tratta di alcuni pesticidi organoclorurati importanti per i laboratori che analizzano la conformità dei mangimi sulla base della direttiva 2002/32/CE. Questi ultimi sono: cis-Chlordane, Oxychlordane, trans-Chlordane, Endrin, Heptachlor, Heptachlorepoxid-cis, Heptachlorepoxid-trans. Questi ultimi non sono stati utilizzati per la categorizzazione dei laboratori nelle classi A e B.

Tutte le molecole presentano un Minimum Required Reporting Level (MRRL) pari a 0,01 mg/kg.
Di seguito si riportano gli analiti contaminanti il test material con i rispettivi valori assegnati, espressi in mg/kg.

TAB1

* Gli analiti Heptachlor e Pencycuron non sono stati utilizzati per la valutazione statistica e la categorizzazione dei laboratori in classi A e B in quanto il loro valore assegnato e inferiore a 4 volte il MRRL (4*0.01mg/kg=0.04mg/kg).

Luogo e periodo di svolgimento: Si riporta di seguito il calendario delle attività connesse allo svolgimento dell’EUPT-CF10

TAB2

Numero e tipo di laboratori partecipanti: Al proficiency-test hanno partecipato 178 laboratori, di cui 160 facenti parte dell’UE più EFTA.

In Italia hanno partecipato 25 laboratori, di cui 24 ufficiali ed un laboratorio privato.
Dei 25 laboratori partecipanti, due non hanno riportato i risultati.

Follow up: Come azione di follow-up nei confronti dei laboratori italiani partecipanti, è stato organizzato un intervento in cui sono state illustrate le perfomance dei laboratori stessi, in sede di workshop dei LNR dei pesticidi, tenutosi il 29 marzo 2017 presso l’Istituto Superiore di Sanità a Roma.

I due laboratori che non hanno inviato i risultati non analizzano in routine pesticidi in cereali e mangimi quindi non si ritiene necessario intervenire con azioni di follow-up specifiche.

Valutazione complessiva

L’Italia, anche in questa edizione del proficiency-test organizzato da EURL-CF si conferma come la nazione che partecipa con il maggior numero di laboratori, posizionandosi dinanzi a Germania (24 lab.), Spagna (22 lab) e Francia (8 lab.).

Le perfomance globali dei laboratori italiani sono buone, anche se solo 5 laboratori su 25 partecipanti sono risultati essere di categoria A. Questo è anche conseguenza dei criteri sempre più stringenti per rientrare nella categoria superiore: analizzare almeno il 90% dei pesticidi presenti nella target list (ad esclusione degli analiti da analizzare su base volontaria), quantificare correttamente almeno il 90% dei pesticidi contaminanti il campione e non riportare alcun falso positivo. Altra motivazione può essere legata al fatto che alcuni Istituti Zooprofilattici sono ancora legati alla sola analisi di pesticidi organoclorurati in mangimi e cereali destinati all’alimentazione animale come da Dir. 2002/32/EC e quindi presentano uno scope limitato.

I risultati falsi negativi riportati dai laboratori italiani sono 3, riferiti agli analiti Azoxystrobin, Cypermethrin e Pyraclostrobin. Si tratta di risultati falsi negativi in quanto caratterizzati da valori di z-score inferiori a -3, criterio stabilito dal protocollo generale dei proficiency-test del circuito EUPT. Per quanto riguarda il risultato falso negativo dell’Azoxystrobin è di un laboratorio che dichiara di non aggiungere acqua prima del processo estrattivo, azione questa che aumenta l’estraibilità dei principi attivi in matrici secche, quali le farine ottenute da cereali.

Il Carbendazim presenta tre valori di z-score discutibili (valori assoluti compresi fra 2 e 3): questo analita ogni anno mostra un comportamento anomalo legato alla scarsa solubilità dello standard nei solventi. Si sensibilizzeranno i laboratori a prestare attenzione nella preparazione delle soluzioni standard del pesticida in questione.


Data di pubblicazione: 30 giugno 2017

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